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硫酸鋇沉淀法、玫棕酸鉀法和雷鎖辛苯乙酰肟指示劑法


一個平凡的化學人 / 2018-08-09

    茜素磺酸鈉與Ba2+作用形成棕紅色茜素堿酸鋇鹽,后者沒有BaSO4穩(wěn)定,所以,可在茜素破酸鈉存在下用BaCl2滴定SO42-(約點紅色),或用硫酸鹽滴定Ba2+(終點時,紅色消褪)。

        棕酸玫棕酸鹽很早就用作鋇鹽滴定硫酸鹽的稍次等的指示劑。1951年艾克達( Ikeda)曾在用硝酸銀滴定氯化物中用棕酸鈉作為指示劑,1955年梅利希( Mehlig)曾將此反應擴大應用于溴化物、硫化物、餖化物和硫酸鹽的滴定。

    在氯化物的滴定中,在等當點時,溶液由黃變?yōu)榧t紫色,而沉淀變?yōu)樽仙T阡寤?、碘化物、氰化物和硫氰酸鹽的滴定中溶液由黃變赭粉色,沉淀變?yōu)榈仙?。返滴定是不可能的,因為在過量鹵化物或氧化物存在下指示劑的顏色保留不變。滴定結(jié)果與莫爾法和佛爾哈德法所得結(jié)果符合,平均差別為0.07%。但是,玫棕酸鉀的色變比鉻酸鹽或鐵礬指示劑的色變更容易檢定。然而,與鉻酸鹽一樣,政棕酸鹽也不能用于酸性溶液。

    指示劑溶液應當在使用時配制,10mg指示劑溶于5ml水。每次用5-10滴。

        雷瑣辛苯乙酰肟( Resacetophenone oxime)可用作標準鎳溶液測定氯化物時的指示劑也可在的間接測定中用作指示劑,滴定劑為0.1M硫酸銨鎳溶液(由特純試劑配制)。指示劑溶液可將雷瑣辛苯乙酰肟2g溶于100ml40%酒精。

Niso4+4KCN=K2[Ni(CN)4l+K2SO4

    被滴定的氰化物溶液稀釋到75ml,加10g醋酸鈉,加5-10滴指示劑,用標準鎳溶液滴定到録黃色渾油出現(xiàn)。

    掩蔽終點的雷瑣辛苯乙酰肟鎳在pH6.2以上形成;加人醋酸鈉主要為保持pH條件。

        測定鎳時加入酸鹽稀溶液直到輕微的渾濁出現(xiàn),加入酷酸至溶液恰好清明,再加10g醋酸鈉。加入足夠的標準氯化物溶液

以溶解初次形成的沉淀,并滴定過量氯化物如前。銅、鉆、鋅和其他形成氰絡(luò)合物的金屬干擾。

 


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