其他僉屬元素的分離
同修 / 2022-07-08
7.4.1.4 其他僉屬元素的分離
銅副族和鋅副族元素的萃取色譜分離問(wèn)題也曾受到過(guò)人們的
重視。O'Langhlin等人曾經(jīng)用柱色譜和紙色譜兩種方法，
系統(tǒng)地考察了Cu、Ag、Zn、Cd和Hg在中性磷類化合物(如TBP、TOPO)與無(wú)機(jī)酸(如HNO3、HCI、HCIO4)體系中的萃取行為。Nelson將硫代磷酸三異辛酯(TIOTP)吸附于聚四氟乙烯支持體上，以8MHNO3溶液作流動(dòng)相，建立了Ag與堿金屬及其他二，三，四價(jià)元素分離的新方法。
在銅的分離中，研究表明，一度被國(guó)際煉銅工業(yè)中普遍采用的萃取劑LiX-64，其組成可能是2-羥基-5-癸烷基二米酮
與2，8-二乙基-7-基-6-十二酮的混合物，可用作萃取色譜固定相，能有效地分離銅和其他有色金屬元素。
鋁族元素包括AI、Ga、In和TI。關(guān)于這些元素的色譜分離過(guò)程也有不少報(bào)道。Cerrai和Ghersini首次在HDEHP-HCl體系中，用色譜法分離過(guò)AI、Ga、In和TI，但分離的結(jié)果并不滿意。以后，F(xiàn)ritz等繼續(xù)研究了上述的分離問(wèn)題。他們將甲基異丁基酮(MIBK)與異丙(IEP)混合有機(jī)溶劑浸漬于80～100目的聚苯乙烯粉上，在HBr溶液中將Ga、In和Tl進(jìn)行了完全分離，其結(jié)果示于圖7.25。
鉻族元素中，Cr、Mo和W的分離問(wèn)題對(duì)于鋼鐵冶金分析具有實(shí)際意義，因而很受重視。
Fritz曾經(jīng)研究成功一個(gè)測(cè)定不銹鋼材料中微量Mo的萃取色譜分離方案。該法基于以MIBK為固定相，6MHCl溶液為流動(dòng)相，使Mo與鐵及其他多種共存離子分開。該法的優(yōu)點(diǎn)是方法簡(jiǎn)便，選擇性好。另一個(gè)實(shí)例是，用Aliquat-336/聚三氟氯乙烯萃取色譜體系分離鉻族元素。此項(xiàng)研究中，萃取劑以50%的重量比涂漬于支持體上，用各種不同濃度的HCl溶液作洗脫劑，所得的色譜圖示于圖7.26。
文獻(xiàn)已經(jīng)報(bào)道過(guò)不少關(guān)于鐵付族元素的分離情況，其中比較
感興趣的是Ce.rai等人的研究結(jié)果。他們用TNOA涂漬過(guò)的纖維素粉填充的色譜柱來(lái)進(jìn)行分離。鐵，鉆和鎳
分別用0.2MHNO3，3MHCI和8MHCl進(jìn)行洗脫，所得的結(jié)果見。
Sugii等最近報(bào)道了一種新的分離方法。他們用硫代二苯基甲烷浸漬過(guò)的大孔網(wǎng)狀聚合物作支持體，以戊醇作固定相，滿意地分離了鐵、鉆和鎳。其中鎳用0.5MNaAc-HAc(pH=5)緩沖溶液洗脫；鐵和鉆分別用5M HCI和丙酮洗脫。
除上述方法外，關(guān)于貴金屬及其他金屬離子的萃取色譜分離體系也有很多報(bào)道，涉及的資料已匯總于表。
7.4.1.5放射性核素的分離
近年來(lái)，一些無(wú)載體短壽命放射性核素在科技、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中的應(yīng)用日趨普遍。由于這些放射性核素含量極微，半衰期不很長(zhǎng)，常常是從核反應(yīng)堆中子照射或加速器帶電粒子轟擊過(guò)的各種靶子物質(zhì)中或者從長(zhǎng)壽命的放射性核素中來(lái)提取，因而必須應(yīng)用分離速度快，選擇性高的分離技術(shù)。萃取色譜法就是其中一個(gè)較滿意的分離方法。
Smulek曾經(jīng)應(yīng)用TNOA/硅膠-HCl體系的萃取色譜法，從熱中子輻照過(guò)的光譜純鐵粉中分離了無(wú)載體的Mn;Fidelis等亦曾報(bào)道過(guò)從照射過(guò)的鉑靶材料中分離Au的色譜技術(shù)，其他的一些實(shí)例包括，從錯(cuò)基體中提取砷，從大量針中分離微量鎂，以及鈾一馀、針一鐳之間的分離等。還有人報(bào)道過(guò)用萃取色譜法從14Mev中子轟擊過(guò)的硫酸材料中，僅用4分鐘時(shí)間就從靶子物質(zhì)中分出Sb、Sb和Sb三個(gè)核素，它們的半衰期分別為19，10和6分鐘，并測(cè)定了Y能譜。
萃取色譜的“擠奶”技術(shù)也有應(yīng)用。Herrmann用1M HCI洗脫吸附有9Mo的HDEHP色層柱，從中不斷地提取Tc，母核Mo仍能牢固地保留在柱上；同樣，Stronski應(yīng)用Amber-ite LA-2作固定相，聚三氟氯乙烯為支持體，以10MHCl溶液為洗脫劑從母核Sn中成功地分離了In。這類放射性同位素發(fā)生器的“擠奶”技術(shù)在核醫(yī)學(xué)中實(shí)用價(jià)值很大。
從輻照鈾中提取可裂變材料钚的色譜過(guò)程，其基本原理與核燃料后處理中的普勒克斯(Purex)溶劑萃取流程相似。Eschri-ch曾經(jīng)介紹過(guò)一種微型Purex流程，該法以疏水化硅藻土為支持體，TBP為固定相，將料液調(diào)節(jié)成6MHNO3上柱。此時(shí)，大部分裂變產(chǎn)物隨上柱液流出色譜柱，而Pu和U被吸附在柱上。然后，用含有0.05M的氨基磺酸亞鐵溶液洗脫，柱上的钚被還原成Pu而洗脫出柱，最后用水洗脫U。涉及鈾，钚以及裂變產(chǎn)物的萃取色譜分離方法還有不少報(bào)道。
![硝酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 c[Cu(NO3)2]= 0.01000 mol/L價(jià)格](images/202207/thumb_img/1653_thumb_G_1658537651764.jpg)
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