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 8-羥基喹啉銅

中文名稱    8-羥基喹啉銅

中文同名    喹啉銅;

英文名稱    Copper quinolate

化學式       C18H12CuN2O2

分子量       351.85

CAS編號   10380-28-6

質檢信息

含量,             ≥94%

熔點 230-233 °C

沸點 145 °C(lit.)

密度 0.899 g/mL at 20 °C

蒸氣  >1 (vs air)

蒸氣壓 3.3 mm Hg ( 20 °C)

折射率 n20/D 1.418(lit.)

閃點 103 °F

化學特性

喹啉銅又稱8-羥基喹啉銅為黃色至綠色粉末，溶于氯仿和濃酸，微溶于稀酸、吡啶和喹啉，不溶于多數有機溶劑。。

產品用途

1.喹啉銅用于防治蘋果樹輪紋病等。

2.殺菌劑、農用化學品。

3.喹啉銅為殺菌防霉劑，主要用于聚氨酯塑料橡膠、皮革、紙張、紡織、涂料、木材等等，也可用作農藥、醫(yī)藥、合成金屬緩蝕劑等方面。。

4.殺菌防霧劑；農藥、醫(yī)藥合成金屬緩蝕劑。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種直接合成純8-羥基喹啉銅的方法

近年來，金屬配合物在催化、材料、生物活性等方面得到了廣泛應用，因此關于該類化合物的研宄引起了人們極大的興趣。8-羥基喹啉及其衍生物以其分子剛性強、吸光系數大而被廣泛用于制備金屬有機配合物發(fā)光材料，其中8-羥基喹啉與鋁形成的配合物是目前有機電致發(fā)光領域的典型代表。相對于傳統(tǒng)的LCD顯示，OLED的特點是主動發(fā)光，反應速度快，低壓直流驅動，能耗小。而純度達到95%以上的8-羥基喹啉金屬螯合物被認為是極佳的發(fā)光材料，所以開展8-羥基喹啉金屬配合物合成的研宄工作顯得十分重要。但是，現(xiàn)有工業(yè)采用水熱合成法制備的8-羥基喹啉銅純度較低，通常用在農用化工上，作為殺菌防腐劑。水熱合成法是以CuCl2.4H20和8-羥基喹啉為原料，在水和乙醇體系下反應，加NaOH溶液調節(jié)溶液的pH到7，后將溶液轉移到反應釜中，在170 °C下反應7d，從反應釜中取出產物靜止Id過濾，過濾得到綠色顆粒，用乙醇洗滌3~5次，烘干即為8-羥基喹啉銅配合物。不難看出采用水熱合成法合成8-羥基喹啉銅需要用氫氧化鈉調節(jié)pH，而氫氧化鈉易與銅離子生成氫氧化銅沉淀，造成產物純度下降；整個制備過程時間過長，操作繁瑣；合成的產物需要有機溶劑洗滌，不僅安全性低，而且增加了生產成本，廢水的排放對環(huán)境也造成了傷害。

【發(fā)明內容】

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有制備8-羥基喹啉銅工藝方法的缺點，提供一種操作簡單、低能耗、低污染、高產率的直接合成出達到發(fā)光材料純度要求的8-羥基喹啉銅的方法。

為達到上述目的，一種直接合成純8-羥基喹啉銅的方法，其特征在于:選用無水醋酸銅和8-羥基喹啉為原料，分三步合成，第一步填料:按摩爾比為無水醋酸銅:8_羥基喹啉=1:2將原料加入球磨機中，研磨球為瑪瑙球；第二步研磨反應:在研磨的過程中滴加無水乙醇，研磨I小時，得到淺綠色產物；第三步真空熱熔反應:將研磨后的淺綠色產物轉移到真空干燥器中，先將真空干燥器抽真空到真空度為負0.08MPa，再升溫加熱，后冷卻至室溫，出料，得到純度為98%?99%的8-羥基喹啉銅。

其中，所述研磨球的用量為研磨球:物料=5:1 ;球磨機轉速為200 r/min。

其中，所述無水乙醇的用量為50ml/kg原料，要間斷滴加，滴加速度以不出現(xiàn)漿糊狀為好；加熱溫度為90?110°C，加熱2 h?3 h。

本發(fā)明的有益效果是:采用真空反應體系避免了加熱過程中水和氧氣對產品純度的影響；在研磨過程中滴加少量的無水乙醇，反應物的顏色很快就由無色變?yōu)辄S綠色，加快了反應速率、縮短了反應時間；通過適當升高溫度強化了反應，反應原料8-羥基喹啉不用過量，降低了生產成本；最終得到的產品不需要提純，純度直接達到發(fā)光材料的要求；整個生產過程操作簡單、無廢液產生，更為環(huán)保、產品的質量更穩(wěn)定，產率更高。

【具體實施方式】

實施例1:

稱取無水醋酸銅7.698kg 稱取8-羥基喹啉12.302 kg 稱取瑪瑙球10kg 量取無水乙醇IL

第一步填料，將稱量后的無水醋酸銅、8-羥基喹啉、瑪瑙球放入球磨機中。

第二步研磨，將球磨機轉速設定為200 r/min，在球磨的的過程中間斷地將IL無水乙醇滴加進去，滴加速度以不出現(xiàn)漿糊狀為好，研磨lh。

第三步真空熱熔反應，將研磨后的物料轉移到真空干燥器中，將真空干燥箱的真空度調到負0.08MPa，在90°C下加熱3h，后冷卻至室溫，出料，得到純度為98%的8-羥基喹啉銅。

實施例2

稱取無水醋酸銅7.698kg 稱取8-羥基喹啉12.302 kg 稱取瑪瑙球10kg 量取無水乙醇IL

第一步填料，將稱量后的無水醋酸銅、8-羥基喹啉、瑪瑙球放入球磨機中。

第二步研磨，將球磨機轉速設定為200 r/min，在球磨的的過程中間斷地將IL無水乙醇滴加進去，滴加速度以不出現(xiàn)漿糊狀為好，研磨lh。

第三步真空熱熔反應，將研磨后的物料轉移到真空干燥器中，將真空干燥箱的真空度調到負0.08MPa，在100°C下加熱2h，后冷卻至室溫，出料，得到純度為99%的8-羥基喹啉銅。

實施例3

稱取無水醋酸銅7.698kg 稱取8-羥基喹啉12.302 kg 稱取瑪瑙球10kg 量取無水乙醇IL

第一步填料，將稱量后的無水醋酸銅、8-羥基喹啉、瑪瑙球放入球磨機中。

第二步研磨，將球磨機轉速設定為200 r/min，在球磨的的過程中間斷地將IL無水乙醇滴加進去，滴加速度以不出現(xiàn)漿糊狀為好，研磨lh。

第三步真空熱熔反應，將研磨后的物料轉移到真空干燥器中，將真空干燥箱的真空度調到負0.08MPa，在110°C下加熱2h，后冷卻至室溫，出料，得到純度為99%的8-羥基喹啉銅。

【主權項】

1.一種直接合成純8-羥基喹啉銅的方法，所述的方法采用濕固相-真空熱熔法，在無水條下合成純8-輕基喹啉銅，具體通過三步合成，其特征在于: (1)填料:按摩爾比為無水醋酸銅:8_羥基喹啉=1:2將原料加入球磨機中，研磨球為瑪瑙球； (2)研磨反應:在研磨的過程中滴加無水乙醇，研磨I小時，得到淺綠色產物； (3)真空熱熔反應:將研磨后的淺綠色產物轉移到真空干燥器中，先將真空干燥器抽真空到真空度為負0.08MPa，再升溫加熱，后冷卻至室溫，出料，得到純度為98%?99%的8-羥基喹啉銅。

2.根據權利要求1所述的一種直接合成純8-羥基喹啉銅的方法，其特征在于:所述研磨球的用量為研磨球:物料=5:1 ;球磨機轉速為200 r/min。

3.根據權利要求1所述的一種直接合成純8-羥基喹啉銅的方法，其特征在于:所述無水乙醇的用量為50ml/kg原料，要間斷滴加，滴加速度以不出現(xiàn)漿糊狀為好；加熱溫度為.90 ?110°C，加熱 2 h ?3 h。

一種8-羥基喹啉銅的制備方法

8-羥基喹啉銅為黃綠色結晶粉末，無臭無味，不揮發(fā)，不潮解，在高溫下分解變黑， 不溶于水和大多數有機溶劑。主要用作殺菌防霉劑；農藥、醫(yī)藥合成金屬緩蝕劑；農業(yè)上用 作殺菌劑，也用作繩索、線、皮革、乙烯基塑料的防霉劑。

常用的生產方法主要是以鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚、丙烯醛為主要原料通過環(huán)化、 中和、水蒸汽沖餾得到8-羥基喹啉（簡稱鄰氨基苯酚法），然后以8-羥基喹啉、硫酸銅為 原料進行絡合反應得到8-羥基喹啉銅，此方法生產的8-羥基喹啉銅產品純度低（97%左 右），產品顏色隨時間而發(fā)生變化，質量不穩(wěn)定，不適用于高端產品市場。

《喹啉銅的合成工藝設計》等文獻中采用上述方法合成8-羥基喹啉，再與銅鹽反應 合成喹啉銅，上述方法得到的8-羥基喹啉銅產品純度都較低，質量不穩(wěn)定。

【發(fā)明內容】

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種8-羥基喹啉銅的制備方法，方法收率高，制 備的8-羥基喹啉銅純度高，產品質量穩(wěn)定，顏色穩(wěn)定，適用于高端產品市場。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采取的技術方案是：

-種8-羥基喹啉銅的制備方法，制備方法包括以下步驟：

(1)喹啉與發(fā)煙硫酸加熱反應后水解得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固體氫氧 化鈉加熱反應制得8-羥基喹啉；

(2)將氫氧化鈉和步驟⑴制備的8-羥基喹啉完全溶解于水中，加入五水硫酸銅 反應得到8-羥基喹啉銅。

步驟（1)中發(fā)煙硫酸的濃度為65%。

步驟（1)中喹啉與發(fā)煙硫酸的反應溫度為130?150°C，反應時間為1?3小時。

步驟（1)中發(fā)煙硫酸與喹啉的質量比為2?4:1，喹啉與水的質量比為1:4?8。

優(yōu)選的步驟（1)中發(fā)煙硫酸與喹啉的質量比為3:1，喹啉與水的質量比為1:6。

步驟（1)中水解后降溫至10?40°C過濾得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固 體氫氧化鈉的質量比為1:1. 2?2. 0,喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應溫度為330? 360。。。

步驟（1)中喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應結束后加硫酸調節(jié)pH值為6? 9,水蒸汽沖餾得到8-羥基喹啉。

步驟（2)中將8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水升溫到40?90°C至8-羥基喹啉完全溶 解。

60?150r/min轉速下滴加五水硫酸銅，反應完畢后降溫至25?30°C，過濾，干燥 得到8-羥基喹啉銅；

8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水的質量比為100?150:20?50:1500,五水硫酸銅與 8-羥基喹啉的質量比為80?120:125。

優(yōu)選的8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水的質量比為125:35. 4:1500,五水硫酸銅與 8-羥基喹啉的質量比為107. 5:125。

水蒸汽沖餾是指直接將蒸汽通入含有8-羥基喹啉粗品的溶液中，蒸出的物料中 含有8-羥基喹啉和蒸汽，冷凝分層后得到8-羥基喹啉。

 喹啉-8-磺酸，結構式為

【權利要求】

1. 一種8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于制備方法包括以下步驟： (1) 喹啉與發(fā)煙硫酸加熱反應后水解得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉 加熱反應制得8-羥基喹啉； (2) 將氫氧化鈉和步驟（1)制備的8-羥基喹啉完全溶解于水中，加入五水硫酸銅反應 得到8-羥基喹啉銅。

2. 根據權利要求1所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中發(fā)煙硫酸 的濃度為65%。

3. 根據權利要求1或2所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中喹啉 與發(fā)煙硫酸的反應溫度為130?150°C，反應時間為1?3小時。

4. 根據權利要求1或2所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中發(fā)煙 硫酸與喹啉的質量比為2?4:1，喹啉與水的質量比為1:4?8。

5. 根據權利要求4所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中發(fā)煙硫酸 與喹啉的質量比為3:1，喹啉與水的質量比為1:6。

6. 根據權利要求1或2所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中水 解后降溫到10?40°C過濾得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的質量比為 1:1. 2?2. 0,喹啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應溫度為330?360°C。

7. 根據權利要求6所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（1)中喹 啉-8-磺酸與固體氫氧化鈉的反應結束后加硫酸調節(jié)pH值為6?9,水蒸汽沖餾得到8-羥 基喹啉。

8. 根據權利要求1所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于步驟（2)中將8-羥 基喹啉、氫氧化鈉和水升溫到40?90°C至8-羥基喹啉完全溶解。

9. 根據權利要求8所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于60?150r/min轉速 下滴加五水硫酸銅，反應完畢后降溫至25?30°C，過濾，干燥得到8-羥基喹啉銅； 8-羥基喹啉、氫氧化鈉和水的質量比為100?150:20?50:1500,五水硫酸銅與8-羥 基喹啉的質量比為80?120:125。

10. 根據權利要求9所述的8-羥基喹啉銅的制備方法，其特征在于8-羥基喹啉、氫氧 化鈉和水的質量比為125:35. 4:1500,五水硫酸銅與8-羥基喹啉的質量比為107. 5:125。

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產品信息
[重量]	100g
[顏色]	綠色
危險性類別
[危險性類別]	非危險化學品