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       芳族磺酸類和堿熔融來制取酚類的經(jīng)典方法，會生成堿金屬亞硫酸鹽，而此鹽的檢定，就可作為芳族磺酸類一個試驗法的基礎(chǔ)。可是和堿熔融來產(chǎn)生堿金屬亞硫酸鹽的，并不限于芳族磺酸類；脂族磺酸類，芳族磺酸及脂族磺酸的酰胺類也都會生成這個鹽。堿類熔融各種過程中的反應(yīng)如下：

RSO₃H+3NaOH → RONa+Na₂SO₃+2H₂O          (1)
RSO₃Na+2NaOH → RONa+Na₂SO₃+H₂O          (1a)
RSO₂NH₂+3NaOH → RONa＋Na₂SO₃+H₂O+NH₃          (2)

       （N－取代的磺酰胺類，不放出氨而放出胺類）

       由此可見，和堿熔融來生成亞硫酸鹽，乃是含有已被氧化了的四價硫及六價硫化合物的特性。如將這些化合物的溶度差別結(jié)合著和堿熔融一并予以考慮，就可能區(qū)別出這些化合物。例如，磺酸及其堿金屬鹽類可溶于水，而磺胺和砜類則不溶于水或酸類。按照反應(yīng)式（2）和（4），磺胺與砜類不同之處，在其和堿熔融時，只有磺胺是會發(fā)出氨（或胺）的。（應(yīng)注意到羧酸的酰胺類和堿熔融時，其性行和磺胺相似。）亞磺酸類是可用氯化鉄從其無機酸溶液中的沉淀性來辨認(rèn)的。這個反應(yīng)雖不甚靈敏，但可用來區(qū)別亞磺酸類和磺酸類。

       用酸類從堿金屬亞硫酸鹽釋出二氧化硫的檢定方法，都適用于顯示四價硫或六價硫有機化合物用堿熔融法所產(chǎn)生的亞硫酸鹽。特別好的試驗法，是令綠色的氫氧化鎳^Ⅱ和二氧化硫接觸來形成黑色的水合氧化鎳^Ⅳ。這反應(yīng)涉及二氧化硫的自動氧化，以引起Ni（OH）₂轉(zhuǎn)變成NiO（OH）₂，而這個變化常僅是在通過強氧化劑時才能發(fā)生的。二氧化硫和Ni（OH）₂接觸時，也許先產(chǎn)生堿性亞硫酸鹽，然后其陽離子及陰離子組份再放大氣中的氧所氧化；這種氧化常和二氧化硫的氧化一起發(fā)生，或受其誘導(dǎo)而起：

2Ni(OH)₂+SO₂ → (NiOH)₂SO₃+H₂O
(NiOH)₂SO₃+O₂ → NiO(OH)₂+NiSO₄

NiO(OH)₂的產(chǎn)生，很容易從綠色的Ni(OH)₂變?yōu)楹诨蚧疑嬲J(rèn)出來。痕量的NiO(OH)₂可用聯(lián)苯胺滴試作出檢定，那時有藍(lán)色（聯(lián)苯胺藍(lán)）出現(xiàn)。
       應(yīng)注意到，含二價硫的有機化合物（如硫酚類、硫醇類、硫醚類、二硫化物類、硫酮類）和堿熔融時，會產(chǎn)生堿金屬硫化物，在酸化時再產(chǎn)生硫化氫，能使綠色的氫氧化鎳轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏牧蚧??？赡馨蚜蚧囌`認(rèn)作黑色的NiO(OH)₂。所以最好先做一次初步堿熔融試驗；讓熔質(zhì)冷卻后加酸，用醋酸鉛試紙檢試氣體中有無H₂S。若試紙不變黑色或棕色，下面的操作手續(xù)即是試驗有機化合物中被氧化的硫的可靠方法。硫化鉛試驗如果得出正反應(yīng)，可將試樣（硫酚、硫醇、硫酮類）的水溶液，或?qū)⑵浜吞妓徙U所成的懸浮液，加熱去硫。將PbS－PbCO₃混合物的濾液或離心液蒸發(fā)，然后用干的蒸發(fā)殘渣來試驗其已氧化的硫。
       操作手續(xù)    用一球部的容量約為3毫升硬玻璃管。固體試樣少許或其溶液一滴的蒸發(fā)殘渣和氧化鈉一粒，在小火焰上加熱，至混合物剛?cè)刍瘯r為止。冷卻后，將熔體溶在2滴水中，加入濃鹽酸1或2滴（酸反應(yīng)經(jīng)石蕊紙試驗過），管壁用水洗滌。管口仔細(xì)擦干后，將一條帶著綠色Ni(OH)₂的濾紙懸在管口上，然后將球部插入熱水中數(shù)分鐘，以催促二氧化硫的發(fā)出。如果綠色變?yōu)楹谏蚧疑丛^明亞硫酸鹽的存在。待檢定的物量很少時，最好用聯(lián)苯胺的醋酸溶液來滴試氫氧化鎳；即使有痕量的NiO(OH)₂存在，亦會形成藍(lán)色。
       試劑：1）氫氧化鎳試紙。
                  2）聯(lián)苯胺或聯(lián)苯胺鹽酸鹽0．05克溶于10毫升2N醋酸中，用水稀釋至100毫升后濾清。
       這個操作手續(xù)可檢出：