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 甲基磺酸錫

 

中文名稱     甲基磺酸錫

中文同名     甲磺酸錫(II);甲磺酸錫鹽(2+);甲磺酸錫鹽;

英文名稱     Stannous methanesulfonate

化學(xué)式        C2H6O6S2Sn

分子量        308.91

CAS編號(hào)    53408-94-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥50 wt. % （溶劑：H2O）

PSA：         131.16000

LOGP：       0.10360

熔點(diǎn) -27°C

 密度 1.55 

折射率 1.444

化學(xué)特性

甲基磺酸錫為無(wú)色透明液體，有腐雞蛋味，易溶于水。熔點(diǎn) -27℃(50%wt.,H2)。密度 ρ(25)1.55g/mL(50%wt.,H2O)。折光率 n20/D1.444(50%wt.,H2O)，有害，具腐蝕性和致敏性。對(duì)水體有高度危害。

產(chǎn)品用途

甲基磺酸錫用于電鍍及其他電子行業(yè)，

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備甲基磺酸錫的方法

背景技術(shù)

錫及錫鉛合金鍍層由于具有優(yōu)良的抗蝕性和可焊性已被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)中。 但是近年來(lái)，由于鉛受到很大限制，所以電鍍錫工藝將成為電子電鍍中可焊性鍍層的主要鍍種。之前的電鍍錫鍍液主要以高污染的氟硼酸鹽、苯酚磺酸鹽及鹵化物等為主，近年來(lái)的硫酸鹽電鍍錫工藝大大改善了對(duì)環(huán)境的污染，但是鍍液不穩(wěn)定。甲基磺酸鹽電鍍錫基本上能解決上述問(wèn)題，具有很高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。因此，近年來(lái)甲基磺酸錫鍍錫工藝得到了廣泛使用。高品質(zhì)的甲基磺酸錫的需求越來(lái)越大。采用氧化亞錫、氯化亞錫、錫粉等合成得到的甲基磺酸錫或者成本高昂，或者質(zhì)量難以達(dá)到電子電鍍的要求。如采用氯化亞錫與甲基磺酸制備甲基磺酸錫，由于氯化亞錫和甲基磺酸的成本較高，采用改技術(shù)生產(chǎn)出來(lái)的甲基磺酸錫成本高昂；采用甲基磺酸直接溶解金屬錫的制備方法，反應(yīng)緩慢，需要添加催化劑和高溫條件下進(jìn)行。但是高溫下甲基磺酸容易發(fā)生分解碳化。并且二價(jià)錫離子高溫下容易發(fā)生氧化。所得到的產(chǎn)品中雜質(zhì)含量較高。采用電解方法生產(chǎn)甲基磺酸錫，對(duì)設(shè)備的要求較高， 而且生產(chǎn)效率低下，不能滿足工業(yè)生產(chǎn)需要。發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、無(wú)環(huán)境污染的甲基磺酸錫水溶液的制備方法。

一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其步驟如下(1)氯化亞錫的制備按照濃鹽酸與金屬錫或者氧化亞錫質(zhì)量比3 5 :1的比例投入反應(yīng)物料，在常壓或者加壓的條件下，在沸騰溫度下70°C 120°C反應(yīng)4h到他，得到氯化亞錫的水溶液。未反應(yīng)完全的金屬錫或者氧化亞錫可以循環(huán)利用；(2)甲基磺酸錫的制備將上述氯化亞錫的水溶液過(guò)濾升溫到甲基磺酰氯正常水解溫度70。C 90°C，根據(jù)氯化亞錫溶液中含水的質(zhì)量，按甲基磺酰氯與水發(fā)生水解反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)比例，計(jì)算所需要投加的甲基磺酰氯的質(zhì)量。將所需質(zhì)量的甲基磺酰氯抽入高位槽中，采用自然重力下流的方式，向氯化亞錫水溶液中通滴加的方式滴加甲基磺酰氯，進(jìn)行水解，滴加速度根據(jù)反應(yīng)情況來(lái)控制，其標(biāo)準(zhǔn)為反應(yīng)釜內(nèi)不發(fā)生明顯液泛現(xiàn)象。水解完成后，通過(guò)減壓到_0.098MPa 以上，以蒸餾去除氯化物，得到甲基磺酸錫的水溶液。甲基磺酸錫的水溶液進(jìn)一步加熱到 80°C 120°C，減壓蒸發(fā)濃縮，過(guò)濾，冷卻，結(jié)晶，得到甲基磺酸錫固體，母液循環(huán)利用。

更具體的說(shuō)本發(fā)明采用甲基磺酰氯水解后得到的鹽酸溶解金屬錫或者氧化亞錫，得到氯化亞錫的水溶液。將甲基磺酰氯在氯化亞錫水溶液中水解得到甲基磺酸。甲基磺酸與氯化亞錫反應(yīng)， 經(jīng)過(guò)氣提濃縮除氯，得到高品質(zhì)的甲基磺酸錫水溶液。甲基磺酸錫水溶液進(jìn)一步蒸發(fā)脫水， 得到甲基磺酸錫晶體。

由于金屬錫塊的表面積有限，需要增加金屬錫與鹽酸的解除面積，以增加反應(yīng)速度。為增大金屬錫的表面積，可采用金屬錫粉或者錫條、錫粒。優(yōu)選錫粒。因?yàn)殄a粉容易結(jié)塊，而相同質(zhì)量的錫粒的表面積大于錫條。

為增加反應(yīng)速度，可適當(dāng)向鹽酸與錫粒的反應(yīng)體系中通入氯氣。

為增加反應(yīng)速度，鹽酸可以過(guò)量1倍到2倍。

甲基磺酰氯水解后得到甲基磺酸和鹽酸。隨著鹽酸被移出反應(yīng)體系，甲基磺酰氯水解得到的甲基磺酸與氯化亞錫反應(yīng)得到甲基磺酸亞錫。

被移出反應(yīng)體系的鹽酸經(jīng)過(guò)降膜吸收后得到濃鹽酸，可用來(lái)繼續(xù)溶解金屬錫或者氧化亞錫。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用價(jià)格低廉的鹽酸溶解金屬錫或氧化亞錫，制備出氯化亞錫水溶液，將甲基磺酰氯在氯化亞錫的水溶液中水解，制備出甲基磺酸亞錫。所有反應(yīng)均在較低的溫度和常壓或者低壓和減壓下進(jìn)行，避免了高溫下甲基磺酸的分解和二價(jià)錫離子的氧化變色。并且，甲基磺酰氯的水解與甲基磺酸與氯化亞錫的置換反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，減少了甲基磺酸的制備過(guò)程，節(jié)省成本。而且，水解和置換反應(yīng)得到的鹽酸可循環(huán)利用。

下面通過(guò)一些例子來(lái)今年一步對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行說(shuō)明，但是并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明其他保護(hù)范圍的限制。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例一甲基磺酸錫溶液的制備 (1)氯化亞錫的制備在100L搪瓷反應(yīng)釜中加入60L含量為31%的濃鹽酸和20kg金屬錫粉(平均粒徑400 目)，開(kāi)啟攪拌，升溫到70°C，回流4個(gè)小時(shí)，趁熱過(guò)濾除掉未反應(yīng)的金屬錫粉，得到無(wú)色透明的氯化亞錫水溶液51L。

(2)甲基磺酸錫水溶液的制備將上述反應(yīng)得到的溶液升溫到70°C，開(kāi)啟攪拌。Ih內(nèi)滴加30L甲基磺酰氯。尾氣經(jīng)過(guò)兩級(jí)降膜吸收。水解完成后，升溫到90°C，減壓蒸餾，進(jìn)一步除氯，直到檢驗(yàn)氯離子< IOppm 和Sn2+ > 300g/L。得到50. 1公斤含二價(jià)錫離子301g/L的無(wú)色透明甲基磺酸錫溶液。

實(shí)施例二甲基磺酸錫溶液的制備 (1)氯化亞錫的制備在100L搪瓷反應(yīng)釜中加入60L濃鹽酸和20kg氧化亞錫，開(kāi)啟攪拌，升溫到80°C，回流 4個(gè)小時(shí)，趁熱過(guò)濾除掉未反應(yīng)的固體，得到無(wú)色透明的氯化亞錫水溶液。

(2)甲基磺酸錫水溶液的制備將上述溶液升溫到80°C，開(kāi)啟攪拌。Ih內(nèi)滴加30L甲基磺酰氯，尾氣經(jīng)過(guò)兩級(jí)降膜吸收。升溫到120°C，減壓蒸餾，進(jìn)一步除氯，直到檢驗(yàn)氯離子<10ppm和Sn2+> 300g/L。得到70. 6公斤含二價(jià)錫離子301 g/L的無(wú)色透明甲基磺酸錫溶液。

實(shí)施例三甲基磺酸錫溶液的制備 (1)氯化亞錫的制備在200L搪瓷反應(yīng)釜中加入100L濃鹽酸和20k錫粒，開(kāi)啟攪拌，升溫到120°C，回流4個(gè)小時(shí)，趁熱過(guò)濾除掉未反應(yīng)的固體，得到無(wú)色透明的氯化亞錫水溶液。

(2)甲基磺酸錫水溶液的制備將上述溶液升溫到80°C，開(kāi)啟攪拌。Ih內(nèi)滴加30L甲基磺酰氯，尾氣經(jīng)過(guò)兩級(jí)降膜吸收。升溫到100°C，減壓蒸餾，進(jìn)一步除氯，直到檢驗(yàn)氯離子<10ppm和Sn2+> 300g/L。得到56. 6公斤含二價(jià)錫離子301g/L的無(wú)色透明甲基磺酸錫溶液。

實(shí)施例四將上述實(shí)施例二的甲基磺酸錫水溶液減壓濃縮，冷卻后結(jié)晶，得到30. 5kg白色甲基磺酸錫結(jié)晶。

權(quán)利要求

1.一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其步驟如下(1)氯化亞錫的制備按照濃鹽酸與金屬錫或者氧化亞錫質(zhì)量比3 5 :1的比例投入反應(yīng)物料，在常壓或者加壓的條件下，在沸騰溫度下70°C 120°C反應(yīng)4h到他，得到氯化亞錫的水溶液，未反應(yīng)的固體循環(huán)利用；(2)甲基磺酸錫水溶液的制備將上述氯化亞錫的水溶液過(guò)濾升溫到甲基磺酰氯正常水解溫度70。C 90°C，根據(jù)氯化亞錫溶液中含水的質(zhì)量，按甲基磺酰氯與水發(fā)生水解反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)比例，計(jì)算所需要投加的甲基磺酰氯的質(zhì)量，將所需質(zhì)量的甲基磺酰氯抽入高位槽中，采用自然重力下流的方式，向氯化亞錫水溶液中通滴加的方式滴加甲基磺酰氯，進(jìn)行水解，滴加速度根據(jù)反應(yīng)情況來(lái)控制，其標(biāo)準(zhǔn)為反應(yīng)釜內(nèi)不發(fā)生明顯液泛現(xiàn)象，水解完成后，通過(guò)減壓到-0. 098MPa 以上，以蒸餾去除氯化物，得到甲基磺酸錫的水溶液，甲基磺酸錫的水溶液進(jìn)一步加熱到 80°C 120°C，減壓蒸發(fā)濃縮，過(guò)濾，冷卻，結(jié)晶，得到甲基磺酸錫固體，母液循環(huán)利用。

2.根椐權(quán)利要求1所述的一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其特征在于由于金屬錫塊的表面積有限，需要增加金屬錫與鹽酸的解除面積，以增加反應(yīng)速度，為增大金屬錫的表面積，可采用金屬錫粉或者錫條、錫粒。

3.根椐權(quán)利要求1所述的一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其特征在于為增加反應(yīng)速度，可適當(dāng)向鹽酸與錫粒的反應(yīng)體系中通入氯氣。

4.根椐權(quán)利要求1所述的一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其特征在于為增加反應(yīng)速度，鹽酸可以過(guò)量1倍到2倍，被移出反應(yīng)體系的鹽酸經(jīng)過(guò)降膜吸收后得到濃鹽酸，可用來(lái)繼續(xù)溶解金屬錫或者氧化亞錫。

5.根椐權(quán)利要求2所述的一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其特征在于優(yōu)選錫粒。

全文摘要

一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其步驟如下(1)氯化亞錫的制備；(2)甲基磺酸錫水溶液的制備；其優(yōu)點(diǎn)是采用價(jià)格低廉的鹽酸溶解金屬錫或氧化亞錫，制備出氯化亞錫水溶液，將甲基磺酰氯在氯化亞錫的水溶液中水解，制備出甲基磺酸亞錫。所有反應(yīng)均在較低的溫度和常壓或者低壓和減壓下進(jìn)行，避免了高溫下甲基磺酸的分解和二價(jià)錫離子的氧化變色。并且，甲基磺酰氯的水解與甲基磺酸與氯化亞錫的置換反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，減少了甲基磺酸的制備過(guò)程，節(jié)省成本。而且，水解和置換反應(yīng)得到的鹽酸可循環(huán)利用。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無(wú)色液體