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 三氟甲磺酸

中文名稱    三氟甲磺酸

中文同名    三氟甲基磺酸

英文名稱    Trifluoromethanesulfonic acid

化學(xué)式       CHF3O3S

分子量       150.07

CAS編號(hào)   1493-13-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：         62.75000

LOGP：       1.47480

蒸氣壓 1.2 mm Hg ( 93 °C)

Merck 14,2864

BRN 1890696

密度  0.985?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點(diǎn)  386?°C(lit.)

熔點(diǎn)   -50 °C

閃點(diǎn)  405?°F

折射率 n20/D 1.488

化學(xué)特性

三氟甲烷磺酸為黃棕色液體。在空氣中發(fā)煙。沸點(diǎn)167～170℃。折射率1.331。相對(duì)密度1.708。為最強(qiáng)的有機(jī)酸，極易溶于水。如二甲基甲酰胺，乙腈和二甲基砜等。但是由于溶解過(guò)程劇烈放熱，將它迅速加入極性溶劑中可能造成危險(xiǎn)。

產(chǎn)品用途

1.三氟甲烷磺酸用于有機(jī)合成

2.三氟甲烷磺酸用途十分廣泛，是己知的一種最強(qiáng)有機(jī)酸，是萬(wàn)能的合成工具。具有強(qiáng)腐蝕性、吸濕性，廣泛用于醫(yī)藥、化工等行業(yè)。如核苷，抗生素，類固醇，蛋白質(zhì)，配糖類，維生素合成，硅橡膠改性等。

3.異構(gòu)化和烷基化的催化劑。制備2，3-二氫-2-茚酮、四氫萘酮。去除糖蛋白中糖苷。

4.廣泛用于醫(yī)藥、化工等行業(yè)，用量小，酸性強(qiáng)，性質(zhì)穩(wěn)定，在很多場(chǎng)合可以替代傳統(tǒng)的硫酸，鹽酸等傳統(tǒng)無(wú)機(jī)酸，起到優(yōu)化改進(jìn)工藝的作用。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

通過(guò)三氟甲磺酰氟堿性水解,然后再酸化而制備。

三氟甲磺酸是一種已知的最強(qiáng)有機(jī)酸，是萬(wàn)能的合成工具，對(duì)氧化還原均極穩(wěn)定，可作為聚合、酯化、凝聚、脫水等反應(yīng)的催化劑，廣泛應(yīng)用于塑料工業(yè)、燃料工業(yè)、制藥工業(yè)、除草劑和生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的合成、維生素的合成以及糖工業(yè)等。目前已知的三氟甲磺酸的制備方法主要有兩種，一是以雙三氟甲基二硫化物為原料，直接氧化合成三氟甲磺酸，其中氧化劑為過(guò)氧化氫等含氧的氧化劑；另一種是電化學(xué)氟化法，其中最著名的是Simons電解氟化工藝，它以甲基磺酰氯或甲基磺酰氟為原料，在液態(tài)無(wú)水氟化氫中進(jìn)行電解氟化，得到三氟甲基磺酰氯或磺酰氟，然后用堿土金屬水溶液吸收，再用濃硫酸處理即得三氟基磺酸。第一種化學(xué)合成方法的原料雙三氟甲基二硫化物可作為一種化學(xué)戰(zhàn)劑，毒性非常厲害，屬于極度危險(xiǎn)物質(zhì)，且產(chǎn)率低，純化困難。而電化學(xué)氟化法產(chǎn)物流程較為復(fù)雜，工藝較難控制，且對(duì)設(shè)備的要求高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種工藝簡(jiǎn)便易行、產(chǎn)物收率高、生產(chǎn)成本低的三氟甲磺酸的制備方法。本發(fā)明的三氟甲磺酸的制備方法，是將三氟甲基鹵代烷溶于乙腈，再依次加入無(wú)機(jī)硫還原劑、碳酸氫鈉和水，在室溫下反應(yīng)2 50h，得到亞磺酸鹽，然后加入氧化劑進(jìn)一步氧化成磺酸鹽，再將生成的磺酸鹽用酸化試劑酸化制得三氟甲磺酸，酸化劑與磺酸鹽的摩爾比為10 I. 5: 1，酸化反應(yīng)的溫度為O 200°C，反應(yīng)時(shí)間I 30h，常壓或減壓蒸餾收集CF3SO3H。所述的三氟甲基鹵代烷為CF3X, X為Cl、Br或I。所述的亞磺酸鹽CF3SO2M, M為L(zhǎng)i、Na、K。所述的無(wú)機(jī)硫還原劑為保險(xiǎn)粉、雕白粉、亞硫酸鹽。所述的氧化劑為02、H2O2、高錳酸鉀、重絡(luò)酸鉀、過(guò)氧酸中的任意一種。所述的酸化試劑為濃硫酸或多聚磷酸。本發(fā)明的三氟甲磺酸的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，原料都較易得到，生產(chǎn)成本低，中間反應(yīng)過(guò)程較易控制，工藝簡(jiǎn)便易行，且得到的產(chǎn)品純度高，能達(dá)到99%以上。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例I· 將CF3Cl 319. 5g,溶于500ml乙腈中，加入亞硫酸鈉189g，在室溫下反應(yīng)20h，減壓蒸餾蒸出溶劑。所得殘留物用乙酸乙酯(3X100ml)萃取三次，合并乙酸乙酯層，并用無(wú)水Na2SO4攪拌干燥10h，過(guò)濾后的濾液減壓蒸餾掉乙酸乙酯，所得固體進(jìn)一步烘干得三氟甲基亞磺酸鈉187. 2g。將所得三氟甲基亞磺酸鈉溶于300ml水中，加入40%H202 128g。水浴下80°C反應(yīng)2h，蒸干后加98%的濃硫酸147g，100 °C反應(yīng)5h，精餾后得三氟甲磺酸151. 2g。(純度99. 9% ；F_ IOppm ； SO42-: 20ppm ；CF: 12ppm)

實(shí)施例2

在5L燒瓶中將CF3Br I. 14kg溶于3L乙腈中，加入保險(xiǎn)粉900g，碳酸氫鈉500g和水200ml，在水浴條件下50°C反應(yīng)8h，減壓蒸干反應(yīng)液的溶劑，所得殘留物用乙酸乙酯(3X1L)萃取三次。合并乙酸乙酯層并用無(wú)水硫酸鎂干燥15h，過(guò)濾后所得濾液減壓蒸餾掉乙酸乙酯，將得到的固體烘干得三氟甲基亞磺酸鈉1.3kg。將三氟甲基亞磺酸鈉溶于5 kg水，加入H2O2 (40%) 850g，水浴下80°C反應(yīng)5h，蒸干后加入98%的濃硫酸I. 5kg常溫下反應(yīng)5h，最后精餾收集160°C餾分得三氟甲磺酸I. Ikgo (純度99. 9% ;F_ 6ppm ；S042- IOppm ；CF: 13ppm) 實(shí)施例3

將CF3I 588g溶于500ml乙腈中，然后加入174g雕白粉，在30°C下反應(yīng)15h，減壓蒸餾蒸出溶劑，所得殘留物用乙酸乙酯(3X 150ml)萃取三次，合并乙酸乙酯層，并用無(wú)水Na2SO4攪拌干燥5h，過(guò)濾后的濾液減壓蒸餾掉乙酸乙酯，所得固體進(jìn)一步烘干得三氟甲基亞磺酸鈉155. 2g。將所得三氟甲基亞磺酸鈉溶于300ml水中，加入高錳酸鉀158g，水浴下80°C反應(yīng)4h，蒸干后加98%的濃硫酸150g，100 °C反應(yīng)6h，精餾后得三氟甲磺酸149. lg。(純度99. 95% ；F_ 12ppm; SO42-: IOppm;CF: 20ppm)。

權(quán)利要求

1.一種三氟甲磺酸的制備方法，其特征在于將三氟甲基鹵代烷溶于乙腈，依次加入無(wú)機(jī)硫還原劑、碳酸氫鈉和水，在室溫下反應(yīng)2 50h，得到亞磺酸鹽，然后加入氧化劑進(jìn)一步氧化成磺酸鹽，再將生成的磺酸鹽用酸化試劑酸化制得三氟甲磺酸，酸化劑與磺酸鹽的摩爾比為10 I. 5:1,酸化反應(yīng)的溫度為O 200°C,反應(yīng)時(shí)間I 30h,常壓或減壓蒸懼收集 CF3SO3H。

2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三氟甲磺酸的制備方法，其特征在于所述的三氟甲基鹵代烷為 CF3X, X 為 Cl、Br 或 I。

3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三氟甲磺酸的制備方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)硫還原劑為保險(xiǎn)粉、雕白粉、亞硫酸鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三氟甲磺酸的制備方法，其特征在于所述的氧化劑為02、H2O2、高錳酸鉀、重絡(luò)酸鉀、過(guò)氧酸中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三氟甲磺酸的制備方法，其特征在于所述的酸化試劑為濃硫酸或多聚磷酸。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	褐色
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	危險(xiǎn)化學(xué)品