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N,N-二甲基苯胺

中文名稱：N,N-二甲基苯胺

英文名稱：N,N-Dimethylaniline 、Dimethylaminobenzene； Dimethylphenylamine； N,N-Dimethylbenzeneamine

分子式：C8H11N

分子量：121.18

CAS編號：121-69-7

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質(zhì)檢信息    

質(zhì)檢項(xiàng)目           指標(biāo)值

密度(20℃)/(g/mL)0.955～0.957

結(jié)晶點(diǎn)/℃        ≥2.0

沸程/℃               192.0～194.0

苯胺試驗(yàn)           合格

碳?xì)浠衔镌囼?yàn)        合格

甲基苯胺,％        ≤0.2

熔    點(diǎn)               1.5-2.5℃ 

沸    點(diǎn)               193.5℃ 

密    度           0.9563-0.9557（20℃） 

外    觀             淡黃色油狀液體

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化學(xué)特性

N,N-二甲基苯胺淺黃色油狀液體。初蒸餾時為無色。對光敏感。后漸變成紅色至紅棕色。有特殊氣味。能隨水蒸氣一同揮發(fā)。易溶于乙醇、氯仿、乙醚、稀礦酸，溶于四氯化碳，不溶于水。相對密度(d204)0.956。熔點(diǎn) 2℃。沸點(diǎn) 192～194℃。折光率(n20D)1.5582。閃點(diǎn) 61℃。劇毒，半數(shù)致死量(大鼠，經(jīng)口)1.41ml/kg。

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N,N-二甲基苯胺msds安全技術(shù)說明書

N,N-二甲基苯胺msds.DOC

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產(chǎn)品用途：

0.N,N-二甲基苯胺檢定甲醇、甲基呋喃甲醛、過氧化氫、硫化氫、乙醇、甲醛和叔胺。光度測定亞硝酸鹽等。溶劑。有機(jī)合成。制造香莢蘭素、甲基紫、米蚩酮和其他染料。染料中間體，用于制香蘭素、偶氮染料、三苯基甲烷染料，也可作溶劑、穩(wěn)定劑、分析試劑等，亦用于對稱和不對稱光導(dǎo)體新工藝。

1.N,N-二甲基苯胺生產(chǎn)鹽基性染料(三苯基甲烷染料等)和堿性染料的基本原料之一,主要品種有堿性嫩黃,堿性紫5BN,堿性品綠,堿性湖藍(lán),艷紅5GN,艷藍(lán)等。N,N-二甲基苯胺在醫(yī)藥工業(yè)中用于制造頭孢菌素V,磺胺-b-甲氧嘧啶,磺胺鄰二甲氧嘧啶,氟孢嘧啶等,在香料工業(yè)中用于制造香蘭素等。

2.N,N-二甲基苯胺用作溶劑、金屬防腐劑、環(huán)氧樹脂固化劑、聚酯樹脂的固化促進(jìn)劑、乙烯類化合物聚合時的助催化劑等。也用于制備堿性三苯甲烷染料、偶氮染料和香草醛等。

3.N,N-二甲基苯胺與有機(jī)錫類化合物相配合用作制取聚氨酯泡沫塑料的催化劑。還用作橡膠硫化促進(jìn)劑,炸藥、醫(yī)藥的原料。是生產(chǎn)鹽基性染料(三苯基甲烷染料等)和堿性染料的基本原料之一,主要品種有堿性嫩黃,堿性紫5BN,堿性品綠,堿性湖藍(lán),艷紅5GN,艷藍(lán)等。N,N-二甲基苯胺在醫(yī)藥工業(yè)中用于制造頭孢菌素V、磺胺N-甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、氟孢嘧啶等,在香料工業(yè)中用于制造香蘭素等。

4.N,N-二甲基苯胺用作環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂及厭氧膠的固化促進(jìn)劑，使厭氧膠快速固化。通常為10%的苯乙烯溶液，稱為2#促進(jìn)劑。常與2#固化劑（過氧化二苯甲酰）配合使用。在樹脂中含有大量游離酚或聚酯分子鏈中含有大分子支鏈的分子結(jié)構(gòu)的場合，是很有效的固化系統(tǒng)。（如對于乙烯基酯樹脂固化、雙酚A類聚酯樹脂的固化、氯橋酸酐類聚酯樹脂等。）也可用作溶劑、乙烯類化合物聚合時的助催化劑、金屬防腐劑、化妝品用紫外線吸收劑、光增敏劑等。還用作制造堿性染料、分散染料、酸性染料、油溶性染料及香料(香草醛)等的原料。

生產(chǎn)方法

1.由苯胺與甲醇在硫酸存在下,經(jīng)高溫高壓反應(yīng)而得。工藝流程:1、在反應(yīng)釜內(nèi)加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均銨100%計),控制溫度210-215℃,壓力3.1MPa,反應(yīng)4h,然后泄壓,物料排放至分離器,用30%氫氧化鈉中和,靜置,分出下層季銨鹽。然后在160℃、0.7-0.9MPa下水解反應(yīng)3h,所得水解產(chǎn)物與上層油狀物合并經(jīng)水洗后真空蒸餾得成品。 

2、以甲醇和苯胺為原料,在甲醇過量、常壓、200-250℃的條件下,通過氧化鋁催化劑合成。原料消耗定額:苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。實(shí)驗(yàn)室制備可將苯胺與磷酸三甲酯反應(yīng)。 

3、將苯胺和甲醇混合(n苯胺:n甲醇≈1:3),并通過往復(fù)式無脈沖計量泵按空速0.5h-1注入裝有催化劑的反應(yīng)器,反應(yīng)流出物先進(jìn)入玻璃氣液分離器,分離器下部收集的液體定時取出進(jìn)行色譜分析。 

4、2001年南開大學(xué)和天津瑞凱科技發(fā)展有限公司聯(lián)合研制了一種高效苯胺甲基化催化劑,實(shí)現(xiàn)了氣相合成N,N-二甲基苯胺。工藝過程如下:液體苯胺與甲醇比例混合后,在汽化塔中汽化,然后進(jìn)入管狀反應(yīng)器、空速為0.5-1.0h-1(管狀反應(yīng)器的固定床裝有負(fù)載型納米固體催化劑),在250-300℃、常壓下連續(xù)生產(chǎn)。DMA收率達(dá)96%以上。 精制方法:常含有苯胺、N-甲基苯胺等雜質(zhì)。精制時將N,N-二甲基苯胺溶解于40%硫酸中,進(jìn)行水蒸氣蒸餾。加入氫氧化鈉使呈堿性。繼續(xù)進(jìn)行水蒸氣蒸餾。餾出物分去水層,用氫氧化鉀干燥。在乙酐存在下進(jìn)行常壓蒸餾。餾出物用水洗滌,除去微量的乙酐,用氫氧化鉀,其次用氧化鋇干燥,在氮?dú)饬髦羞M(jìn)行減壓蒸餾。其他的精制方法有:加入10%的乙酐回流幾小時,以除去伯胺和仲胺。冷卻后加入過量的20%的鹽酸,用乙醚萃取。鹽酸層加堿使呈堿性,再用乙醚萃取,醚層用氫氧化鉀干燥后在氮?dú)饬飨聹p壓蒸餾。也可以將N,N-二甲基苯胺轉(zhuǎn)變成苦味酸鹽,重結(jié)晶至熔點(diǎn)恒定后用溫?zé)岬?0%的氫氧化鈉水溶液分解苦味酸鹽。再用乙醚萃取,水洗和干燥后減壓蒸餾。 

5.苯胺、甲醇和硫酸按比例混合均勻,在高壓釜內(nèi)進(jìn)行縮合反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)泄壓回收甲醇后,加堿中和、分離再經(jīng)減壓蒸餾即得產(chǎn)品。 

6.苯胺與磷酸三甲酯進(jìn)行甲基化反應(yīng)可生成N,N-二甲基苯胺:然后用乙醚萃取,干燥蒸餾。 7.在銅-錳體系或銅-鋅- 鉻體系的齊格勒觸媒的催化床上于280℃通入按1∶ 3.5的比例配制的苯胺和甲醇混合蒸氣,可合成N,N-二甲基苯胺。得到的N,N-二甲基苯胺經(jīng)54塊塔板的精餾裝置上收集193-195℃間餾分,裝入棕色玻璃瓶內(nèi)即可。為制備色譜純N,N-二甲基苯胺,可以氮?dú)鉃檩d氣,在帶有犇犅犛柱的制備氣相色譜儀上注入上述精餾得到的N,N-二甲基苯胺,通過分離收集主組分峰餾分,然后裝入玻璃安瓿瓶中密封即可。

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安全措施：

貯于陰涼通風(fēng)處。與氧化劑、算類分儲分運(yùn)。吸入，給輸氧或作人工呼吸。滅火：霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。不宜用水。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色至淡黃色液體
危險性類別
[危險性類別]	危險化學(xué)品