沸點(diǎn)的測(cè)定
化學(xué)試劑,九料化工商城 / 2020-12-01
(一)沸點(diǎn)的意義:一個(gè)液體在一定的溫度下,有一個(gè)一定的與它平衡的蒸氣壓(以后簡(jiǎn)稱蒸氣壓).此項(xiàng)蒸氣壓隨溫度的改變而改變.溫度上升,蒸氣壓亦隨之上升.當(dāng)達(dá)到某溫度時(shí),液體的蒸氣壓與大氣壓相等,此時(shí)液體內(nèi)部的蒸氣可以自由地逸出液面,因而出現(xiàn)沸騰現(xiàn)象.因此當(dāng)液體的蒸氣壓與標(biāo)準(zhǔn)大氣壓相等時(shí)的溫度,稱為這一液體的沸點(diǎn)。
沸點(diǎn)是物質(zhì)的重要常數(shù)之一,它的確定,有助于對(duì)物質(zhì)的確證。
(二)沸點(diǎn)的半微量測(cè)定:當(dāng)溶液的量在10毫升以上時(shí),可按一般的蒸餾方法測(cè)定,具體操作方法可參閱本文內(nèi)蒸餾項(xiàng)下。
沸點(diǎn)的半做量測(cè)定法很多,最常用的方法如圖3.1.9所示、一根長(zhǎng)約6-7厘米、直徑約4毫米左右的小玻璃管,向內(nèi)置入一滴試樣,投入一個(gè)徑約一毫米左右一頭封閉的毛細(xì)管(開(kāi)口向下),然后粘附在溫度計(jì)上.如熔點(diǎn)測(cè)定那樣,安放在盛有傳熱液的玻璃杯中,進(jìn)行加熱,加熱過(guò)程中,毛細(xì)管末端不斷有小氣泡放出.當(dāng)達(dá)到一定溫度時(shí),大量氣泡開(kāi)始從毛細(xì)管末端放出.這是由于在此溫度時(shí),液體的蒸氣壓已達(dá)到大氣壓的數(shù)值,所以大量蒸氣以毛細(xì)管末端的小氣泡為“芽”,從液體中釋放出來(lái).因此,這溫度便是試樣的沸點(diǎn).但是有時(shí)由于熱浴加熱較快,往往對(duì)這一溫度的確定不夠準(zhǔn)確良的方法為當(dāng)試樣沸騰后,將熱源(火焰)除去,當(dāng)溫度逐漸下降時(shí),觀察毛細(xì)管末端不再放出氣泡,而末端口的氣泡,有開(kāi)始縮回毛細(xì)管內(nèi)的傾向時(shí)的溫度,即為準(zhǔn)確的沸點(diǎn)。
(三)影響沸點(diǎn)測(cè)定的幾點(diǎn)因素:影響沸點(diǎn)測(cè)定的準(zhǔn)確性的主要因素可分三點(diǎn):1.溫度計(jì)的準(zhǔn)確性,2.大氣壓的影響,3.過(guò)熱現(xiàn)象.
關(guān)于溫度計(jì)的標(biāo)化及測(cè)得沸點(diǎn)的校正,見(jiàn)下節(jié).
標(biāo)準(zhǔn)大氣壓為760毫米汞柱高度,但由于地區(qū)不同,地勢(shì)高低不同,大氣壓也會(huì)因之略有不同.即使在同一地點(diǎn),大氣壓也隨著氣候的變化而在一定的范圍內(nèi)變化.事實(shí)上,大氣壓恰好符合760毫米汞柱高度的情況是很少的,但在大氣壓稍有偏高或偏低時(shí),測(cè)得的沸點(diǎn)可按下列公式換轉(zhuǎn)成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)時(shí)的沸點(diǎn):
Tο=τ-(0.030+0.00011τ)△P
式中To為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)時(shí)的沸點(diǎn),τ是測(cè)得的沸點(diǎn),△P為測(cè)定時(shí)大氣壓與標(biāo)準(zhǔn)大氣壓之差(以汞柱高度計(jì))。
例如在大氣壓為730毫米汞柱高度時(shí),測(cè)得的水的沸點(diǎn)為98.88℃,則應(yīng)用上列公式轉(zhuǎn)化成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)時(shí)的沸點(diǎn)為
100.11℃.基本上是與實(shí)際情況符合的(九料化工http://yuehuifs.cn/)。
至于測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)的過(guò)熱現(xiàn)象,在用半微量測(cè)定法時(shí)一般是不存在的.當(dāng)用蒸餾法時(shí),最后三分之一至四分之一部分餾出時(shí),可能出現(xiàn)一些過(guò)熱現(xiàn)象.因此沸點(diǎn)的測(cè)定,可取自蒸餾開(kāi)始后溫度不再變動(dòng)一段時(shí)間內(nèi)的讀數(shù)。
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