熔點的測定
化學試劑,九料化工商城 / 2020-10-22
一、熔點的測定實驗目的
1.學習熔點的測定方法;
2.學習加熱及使用溫度計的方法。
二、熔點的測定提要
物質的信點是在一定壓力下該物質的固液兩相蒸氣壓相等時的溫度,也就是固相與液相共存時的溫度。
固態(tài)純物質(晶體)在一定壓力下,加熱到近熔點時,固液兩相之間的變化非常靈敏,由開如熔融到全部熔融,溫度變化一般不超過0.5~1℃。含有雜質的物質的熔點較純物質的為低,而且熔融過程中溫度的變化也較大,這一特征可作為鑒別物質純度的一種依據。
三、儀器和藥品
1.儀器
提勒管、毛細管(一端封閉)、溫度計、表面皿、玻璃棒、鐵架、鐵夾、酒精燈、鐵圈、石棉鐵絲網、濾紙碎片、濃硫酸回收瓶、缺口的單孔軟木塞
2.藥品
硫酸H2SO4(濃)[注]
[注]對于熔點在220℃以下的樣品,用濃硫酸作為加熱介質較為適宜。除濃硫酸外,還可采用磷酸(可用于300℃以下)石蠟油或有機硅油等作為加熱介質。
四、熔點的測定實驗內容
取出許待測熔點的干燥樣品(約0.1克萘),置于干凈的表面皿上,用玻璃棒將它研成粉末。取1根毛細管(一端封閉),將其開口端向下插入粉末中,然后把毛細管開口端轉向上,輕輕地在桌面上敲擊；如此往復數次,使管內樣品達2~3mm高為止。拭去管外沾附著的樣品粉末。按同樣操作再裝好1根毛細管。將2根已裝好樣品的毛細管放在表面皿上待用。
2.熔點的測定
將提勒管[注1](又稱b形管)垂直夾在鐵架上,在管口配有缺口的單孔軟木塞;插入已校正過的溫度計,溫度計的刻度應面向軟塞缺口,調節(jié)溫度計的水銀球位置使在提勒管上下兩叉管口之間（圖7-1)。取出軟木塞及溫度計,小心加入濃硫酸(用作加熱介質),至高度超過上叉管口即可。把裝好樣品的毛細管借少許加熱介質粘附于溫度計下端[注2](圖7-1),然后將溫度計緩慢地插入提勒管中。
在提勒管的彎曲支管底部緩緩加熱,開始時升溫速度可較快,約每分鐘上升5℃,到距離熔點10~15℃時,調整火焰使每分鐘上升約1~2℃(可墊以石棉鐵絲網,必要時可將酒精燈移開一下),越接近熔點,升溫速度應越慢?？刂坪蒙郎厮俣仁菧y準熔點的關鍵。
記錄樣品開始低陷并有液相產生(初熔)的溫度計讀數和固體完全消失(全熔)時的溫度計讀數。
待濃硫酸冷卻至熔點以下30℃左右,另取一根已裝好樣品的毛細管,重復以上操作,并取
每次熔點測畢,將溫度計取出(注意切勿將濃硫酸滴濺在實驗桌或衣物等上),待其冷卻后,用濾紙碎片擦去附著于其表面的硫酸,再用水沖洗之。待提勒管中的濃硫酸冷卻后,倒入回收瓶中(若經指導教師同意,亦可倒回原瓶中)。
[注1]亦可用其它儀器裝置(如圖7-2所示)進行熔點的測定。
[注2]亦可用乳膠管細圈把毛細管固定在溫度計上。
[注3]如果要測定未知物的熔點,應先對樣品粗測一次,加熱可以稍快。知道大致的熔點范圍后,待加熱介質的溫度降至熔點以下約30℃左右,再另取裝好樣品的毛細管進行精確測定。
五、熔點的測定實驗前準備的思考題
(1)純物質(晶體)為什么有固定的熔點?
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(2)用濃硫酸作加熱介質,在操作過程中有哪些應注意之處?
(3)當加熱到接近熔點溫度時,加熱速度為什么一定要慢?
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