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沒食子酸

中文名稱：  沒食子酸 

英文名稱：  Gallic acid

別名：      3,4,5-三羥基苯甲酸;五倍子酸

分子式：    C7H6O5 

分子量：    170.12

CAS號：     149-91-7

 

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目             指標值

含量，％             ≥98.5

乙醇溶解試驗     合格

硫酸鹽(SO4)，％≤0.01

灼燒殘渣，      ％≤0.05

干燥失重，      %≤10.0

 

化學(xué)特性

沒食子酸亦稱五倍子酸或棓酸，是一種有機酸，可見于五倍子、金縷梅、漆樹、橡樹皮、茶葉中。為白色結(jié)晶粉末，無氣味。微有酸味。遇光變成棕褐色。熱至 100～120℃失去結(jié)晶水。有收斂性。1G溶于87ml水、3ml沸水、6ml乙醇、100ml乙醚、10ml甘油、5ml丙酮,幾乎不溶于苯、氯仿和石油醚。相對密度1.694。熔點235～240℃(分解)。沒食子酸易溶于水、醇和醚；具有酚（易被氧化和三氯化鐵水溶液生成藍黑色沉淀）及羧酸（加熱時失去二氧化碳成焦性沒食子酸）的性質(zhì)。 半數(shù)致死量(兔,經(jīng)口)5G/kG。有刺激性。

產(chǎn)品用途

沒食子酸用作電化分析中的去極劑。還原磷鉬酸。檢定銻、鋇、鉍、鈣、鈰和銅等。測定磷、亞硝酸鹽、銀、釷和鈦等。具有抗菌作用，可治療菌痢。具有收斂、止血、止瀉作用。可用作防腐劑。可制備焦性沒食子酸、藥物、墨水、媒介染料和防爆劑等。還用作顯影劑和檢測游離無機酸、二羥基丙酮、生物堿和金屬等的分析試劑。

生產(chǎn)方法

由五倍子制得。五倍子的主要成分為單寧酸,屬水解類單寧,能溶于熱水,具有澀味,是和種無定形的復(fù)雜有機物。我國五倍子單寧酸是由五倍子酸、雙倍酸與葡萄糖結(jié)合以甙或酯的形式形成的復(fù)雜混合物。單寧酸經(jīng)加壓水解即生成沒食子酸和葡萄糖。水解時先生成以沒食子酸酯,再由雙沒食子酸酯水解成沒食子酸,水解溫度為133-135℃,壓力為0.18-0.2MPa。從升壓至0.18MPa開始反應(yīng)保持2h即達終點。與常壓水解比較,可節(jié)約硫酸和蒸汽,生產(chǎn)能力可提高25%。

酸水解法

酸水解法主要分一步法和二步法。二步法制備沒食子酸的主要工藝流程： 原料→熱水浸提→ 濾除濾渣→ 單寧水溶液濃縮到20% 左右→ 加酸水解→ 冷卻結(jié)晶→離心得粗品→粗品溶解加炭脫色→過濾后冷卻結(jié)晶→離心→ 干燥→沒食子酸成品。一步法制備沒食子酸的工藝流程就是比二步法省去了浸提單寧的一步， 直接加酸水解，省去了粉碎、浸提、濃縮等過程， 縮短了生產(chǎn)周期， 工藝路線及設(shè)備設(shè)計合理可行， 其產(chǎn)品的開發(fā)取得了較好的經(jīng)濟效益， 為山區(qū)林特資源找到了出路。

但酸水解法中使用的硫酸是一種強酸， 對設(shè)備存在不同程度的腐蝕。盡管反應(yīng)過濾器和冷凍釜均采用不銹鋼制造， 但由于反應(yīng)溫度較高， 酸濃度較大， 腐蝕比較明顯， 直接影響設(shè)備使用壽命。

堿水解法

堿水解法是原料浸提液即單寧水溶液在堿性條件下水解， 然后用酸中和酸化即生成沒食子酸。

主要工藝流程： 原料→熱水浸提→加堿水解→加酸中和酸化→冷卻結(jié)晶→ 離心得粗品→粗品溶解加炭脫色→過濾后結(jié)晶→ 離心→ 干燥→ 沒食子酸成品。

相對于酸水解法來說， 堿水解法對設(shè)備腐蝕性不強， 大大減小了設(shè)備的折舊， 但是相對來說工藝過程比酸水解法復(fù)雜。國內(nèi)大多數(shù)沒食子酸的生產(chǎn)都是采用堿水解法。

發(fā)酵法

發(fā)酵法是利用微生物在含單寧水溶液中進行發(fā)酵， 以單寧中的葡萄糖作碳源， 供微生物生長繁殖。微生物經(jīng)誘導(dǎo)產(chǎn)生的生物酶， 對單寧產(chǎn)生催化水解作用。

工藝流程： 原料磨至直徑小于10mm→ 篩出蟲粉→ 用水浸提到30% 單寧溶液→ 加入黑霉菌種→ 發(fā)酵8~ 9 天→ 過濾→ 水洗→ 沒食子酸粗品→ 溶解重結(jié)晶→ 工業(yè)沒食子酸。

發(fā)酵法存在的主要問題是生物酶的形成和單寧的水解在同一反應(yīng)容器中進行， 過程條件難以達到最佳狀態(tài)， 致使反應(yīng)周期增長（ 3天以上） ， 單寧水解不完全， 殘留單寧達15% ~ 20%。

酶法

針對發(fā)酵法的缺陷， 國內(nèi)外相繼開發(fā)了酶法新工藝的研究。酶法的關(guān)鍵是篩選、制取高效的生物酶 。單寧酶為乙?；饷福?屬于孢外誘導(dǎo)的?；饷?， 能高效、專一、定向裂解單寧分子中的酯鍵、縮酚鍵和糖苷鍵， 使之生成沒食子酸 。在適當條件下， 多種霉菌與誘導(dǎo)物單寧作用， 都能生成單寧酶。一般采用的菌株為黑曲霉。

工藝流程： 酶種培養(yǎng)→ 發(fā)酵制酶→ （加原料）水解→ 過濾→ 濃縮→ 粗結(jié)晶→ 分離→ 脫色→ 一次結(jié)晶→ 二次結(jié)晶→ 干燥→ 粉碎→ 成品沒食子酸。

酶法相對于發(fā)酵法反應(yīng)時間大幅縮短， 單寧水解轉(zhuǎn)化率達98% 以上， 消耗指標和生產(chǎn)成本顯著降低。

EINECS編號：205-749-9 MDL號：MFCD00002510

熔點：252℃

沸點：501.1℃

密度：1.694

可溶性：12g/Lcoldwater

儲存：充氬保存

敏感性：對光線、濕度敏感

安全信息：

符號：GHS07

信號詞：Warning

危險聲明：H315,H319,H335

警示性聲明：P261,P305+P351+P338

危害碼：Xi

風(fēng)險聲明：R36/37/38

安全聲明：S26;36

UN代碼：

WGK德國：2

閃點：271℃

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色