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8-羥基喹啉、鉍試劑Ⅱ與巰酰胺


實驗室k / 2018-08-07

8-羥基喹啉

       本試劑為淺黃色結(jié)晶,難溶于水,可溶于乙醇,熔點74-76℃,8-羥基喹啉是最常用的沉淀劑之一,它能與許多金屬離子反應生成不溶于水的螯合物,其沉淀性質(zhì)穩(wěn)定,呈晶態(tài).易于過濾和洗滌,除適用于重量和容量分析外,亦可用于沉淀分離.

羥基喹啉

       8-羥基喹啉表現(xiàn)為兩性電解質(zhì),但其酸性和堿性行為均頗弱、Ka=2×10-10,Kb=1×10-10.在18℃時等電點為pH7.2,在此pH下試劑在水中溶解度最小,最易于沉淀析出.不同金屬離子形成沉淀完全的8-羥基喹啉鹽時的溶液pH大約如下表:

表Ⅵ-4  8-羥基喹啉鹽的顏色及沉淀完全時的pH

金屬離子 沉淀顏色 溶液 pH 金屬離子 沉淀顏色 溶液 pH

Al

Bi

Cd

Ca

Co

Cu

Fe(Ⅲ)

Ga

In

Mg

Mn

綠黃

橙黃

淺黃

肉色

淺黃綠

暗綠

淺黃

淺黃

綠黃

暗黃

4.2-9.8

5.4-10.5

5.4-14.0

9.2-13.0

4.2-11.6

5.3-14.0

2.8-11.2

6.0-8.0

約4-8

9.4-12.7

5.9-10.0

Mo(Ⅵ)

Ni

Pd

Tl(Ⅲ)

Th

Ti

W

U

V

Zn

Zr

黃橙

黃綠

橙黃

橙黃

紅褐

綠褐

綠黃

淺黃

3.6-7.3

4.3-14.6

稀酸性

6-8

4.4-8.8

4.8-8.6

5.0-5.7

5.7-9.8

約4

4.6-13.4

約4

       采用8-羥基喹啉沉淀操作的一般條件是:
       1.沉淀劑加至冷溶液中出現(xiàn)黃色時即可,此時試劑已少許過量.

       2.沉淀可在加熱條件下凝聚,但溫度不應超過70℃.加入痕量的牛黃膽酸鈉(sodiumtaurocholate)可減少沉淀粘附杯壁現(xiàn)象.

       3.可用濾紙或砂芯濾器過濾,此時濾紙(器)上應星黃色,說明已有過量試劑存在.

       4.洗滌液可用冷水,亦可用熱水,應洗至濾液無色.

鉍試劑Ⅱ

       鉍試劑Ⅱ為白色針狀結(jié)晶,熔點250℃,溶于水和乙醇,使用時通常配成0.5-2.5%水溶液,試劑能與鉍和許多金屬陽離子形成難溶的螯合物沉淀,在EDTA和酒石酸存在的弱酸性或氨性溶液中,則僅與Hg(Ⅱ)、Pb、Ag及Tl(Ⅰ)形成沉淀,適用于這些元素的沉淀分離或重量法測定.

巰酰胺

       巰酰胺即巰基乙酰萘胺,熔點111-112℃,不溶于水及無機酸,可溶于甲醇、乙醇、丙酮及冰醋酸中,使用時常用新鮮配置的1%或2%的乙醇或丙酮溶液.該試劑可在酸性溶液中使硫化氫組元素(如Ag、As、Au、Bi、Hg、Pd、Pt、Sb、Sn等)定量沉淀.在含酒石酸的碳酸鹽溶液中可沉淀Au、Cd、Cu、Hg(Ⅱ)和Tl.在含有酒石酸和氯化物的碳酸鹽溶液中僅Au、Bi、Pb、Sb、Sn、Tl被沉淀.


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