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 N-羥基鄰苯二甲酰亞胺

中文名稱    N-羥基鄰苯二甲酰亞胺

中文同名    N-羥基苯鄰二甲酰亞胺;NOP N-羥基酞酰亞胺;

英文名稱    N-Hydroxyphthalimide

化學(xué)式       C8H5NO3

分子量       163.13

CAS編號   524-38-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目 指標(biāo)值

含量，％  ≥98%

PSA：     57.61000

LOGP：  0.60970

熔點 233 °C (dec.)(lit.)

沸點 290.19°C (rough estimate)

密度 1.64 g/cm3

折射率 1.5510 (estimate)

化學(xué)特性

N-羥基鄰苯二甲酰亞胺為黃色潮濕的粉末,可溶于水，熱乙醇，四氫呋喃，乙酸。

產(chǎn)品用途

1.N-羥基鄰苯二甲酰亞胺用作阿米卡星等藥物中間體，也用作烷基氧化劑、催化劑、選礦捕收劑

2.制備胺核苷，以用于偶聯(lián)反應(yīng)生成非陰離子反義寡聚核苷

3.烷基氧化劑、催化劑、選礦捕收劑、醫(yī)藥阿米卡星中間體。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

N-羥基鄰苯二甲酰亞胺(簡稱NHPI)是一種重要的化工原料，在有機合成中有著廣泛應(yīng)用。例如，以NHPI為原料可以制備乙醛肟的衍生物、酶的RNA肽軛合物作為抗癌和抗病毒藥，在造紙工業(yè)用作紙漿生物漂白工藝中的介體物質(zhì)，而且是合成非離子型光致產(chǎn)酸劑N-羥基鄰苯二甲酰亞胺對甲苯磺酸酯的重要中間產(chǎn)物。近年來，在烴類選擇加氧化反應(yīng)的仿生催化體系研究中，由于它含有〉N — 0H，容易生成自由基，因此可以作為電化學(xué)氧化反應(yīng)中傳遞電子的中間體，可用于溫和條件下烴類加氧化反應(yīng)的有機物催化體系，也是目前研究自由基催化反應(yīng)的重要底物。因此，對該化合物的合成方法研究以及合成路線優(yōu)化就顯得十分重要。

關(guān)于NHPI的合成，專利CN1051170A中其作為中間產(chǎn)物，披露了其合成方法，采用鄰苯二甲酸酐和鹽酸羥胺作為原料，加入碳酸鈉等堿性物質(zhì)，促進反應(yīng)平衡向產(chǎn)物方向轉(zhuǎn)化，反應(yīng)后得到N-羥基鄰苯二甲酰亞胺，產(chǎn)率達到80?85%。上述合成方法，由于反應(yīng)體系加入碳酸鈉等堿性物質(zhì)，使得反應(yīng)產(chǎn)物的收集涉及到產(chǎn)物與無機鹽分離的問題，使純化過程變得復(fù)雜。

專利CN1239715A所述方法則是以鄰苯二甲酸酐和鹽酸羥胺為原料，采用二氧六環(huán)的水合有機溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)體系；反應(yīng)完成后，減壓蒸餾回收溶劑，經(jīng)干燥得到N-羥基鄰苯二甲酰亞胺，產(chǎn)率達到90?95%，產(chǎn)物的純度達97%。該方法雖提高了產(chǎn)率，但反應(yīng)介質(zhì)，-二氧六環(huán)有一定的毒性，且被美國列為致癌物。

專利CN101845012A則提供了另外一種合成方法，它以苯酐和鹽酸羥胺為原料，以氯化鈉、三氧化二鐵為礦化劑，在氮氣保護下進行研磨制得N-羥基鄰苯二甲酰亞胺，產(chǎn)率達到95.5?98.5%。該方法反應(yīng)時間長，操作復(fù)雜，且礦化劑三氧化二鐵難以去除，不易工業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于提供一種N-羥基鄰苯二甲酰亞胺的制備方法，該方法具有反應(yīng)時間短，溶劑毒性低、純化工藝簡單、易操作、產(chǎn)品純度高的特點，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。

為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

一種N-羥基鄰苯二甲酰亞胺的制備方法，包括如下步驟:

(1)將鄰苯二甲酸酐和鹽酸羥胺加入到異丙醇中；

(2)然后加入三乙胺，于70?95°C下，反應(yīng)0.5?1.5h，減壓蒸餾回收異丙醇及三乙胺，再經(jīng)水洗、烘干得到N-羥基鄰苯二甲酰亞胺。

為了避免原料的浪費，并且使原料的轉(zhuǎn)化率更高，優(yōu)選的步驟(I)中，加入的鄰苯二甲酸酐和鹽酸羥胺的摩爾比為1:0.8?1.2。

步驟(2)中，加入的三乙胺的物質(zhì)量與步驟(I)中鹽酸羥胺的物質(zhì)量相等，可以使鹽酸羥胺與三乙胺反應(yīng)完全轉(zhuǎn)化為游離羥胺，從而與鄰苯二甲酸酐進行反應(yīng)。

步驟(2)中，在室溫及攪拌的條件下將三乙胺于15?60min內(nèi)緩慢加入，通過該方式可以使鄰苯二甲酸酐在反應(yīng)過程中始終保持過量，不僅有利于促進反應(yīng)平衡向產(chǎn)物方向轉(zhuǎn)化，也提高了轉(zhuǎn)化率。

因N-羥基鄰苯二甲酰亞胺分解溫度較低，不適合在較高溫度及較長時間下進行烘干，而時間過短則產(chǎn)品無法完全烘干；優(yōu)選的步驟(2)中，于60?80°C下烘干10?24h。

另外本發(fā)明中對溶劑異丙醇的加入量沒有特別要求。

本發(fā)明采用異丙醇作為新的反應(yīng)介質(zhì)體系，不僅降低了液相反應(yīng)介質(zhì)的毒性，也降低了純化能耗，使制備過程成為安全、高效的反應(yīng)過程。

在反應(yīng)過程中緩慢加入三乙胺作為促進劑，不僅促進反應(yīng)平衡向產(chǎn)物方向轉(zhuǎn)化，而且相比無機鹽及三氧化二鐵也更容易純化和回收，只需進行減壓蒸餾即可回收再利用。

本發(fā)明的反應(yīng)過程中溫度控制在70?95°C，溫度過低會導(dǎo)致反應(yīng)速度較慢；同時反應(yīng)時間為0.5?1.5h，反應(yīng)時間過長會導(dǎo)致產(chǎn)物水解，收率下降，反應(yīng)時間過短則反應(yīng)不完全。

本發(fā)明的優(yōu)點主要體現(xiàn)在:采用異丙醇作為新的反應(yīng)介質(zhì)，并使用三乙胺作促進劑，不僅降低了溶劑毒性，提高了反應(yīng)的安全性，降低純化能耗，而且縮短了反應(yīng)時間，得到的產(chǎn)品純度高。另外促進劑三乙胺相比無機鹽及三氧化二鐵的純化工藝更為簡單易操作，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實施方式】

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1

將29.6g鄰苯二甲酸酐和13.9g鹽酸羥胺投入到200ml的異丙醇中，在室溫及攪拌的條件下將20.2g三乙胺在30min內(nèi)緩慢加入到上述溶液中，然后在80°C下反應(yīng)1.5h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾蒸去異丙醇及三乙胺，再經(jīng)水洗、在60°C烘干24h得到N-羥基鄰苯二甲酰亞胺白色固體29.4g，收率90.1%，純度98.6%。

合成方法

本發(fā)明涉及一種化合物N-羥基鄰苯二甲酰亞胺(簡稱HP)的合成方法，尤其是由鄰苯二甲酸酐和鹽酸羥胺合成HP的反應(yīng)體系和反應(yīng)條件HP是一種重要的化工原料，可以用作合成藥物及殺蟲劑的中間體；由于它含有N-OH，容易生成自由基，因此也可以作為電化學(xué)氧化反應(yīng)中傳遞電子的中間介體。近年來，HP應(yīng)用于電化學(xué)反應(yīng)的電子傳遞體，以及紙漿生物漂白工藝中的介體物質(zhì)，將有潛在的應(yīng)用前景，因此該化合物的合成方法研究顯得日益重要。

關(guān)于HP的合成，中國專利申請公開說明書CN 1051170A(1991)中其作為中間產(chǎn)物，披露了其合成方法，采用鄰苯二甲酸酐和鹽酸羥胺作為原料，加入碳酸鈉等堿性物質(zhì)，促進反應(yīng)平衡向產(chǎn)物方向轉(zhuǎn)化，反應(yīng)后得到N-羥基鄰苯二甲酰亞胺，產(chǎn)率達到80-85％。反應(yīng)式如下

上述合成方法，由于反應(yīng)體系加入碳酸鈉等堿性物質(zhì)，使得反應(yīng)產(chǎn)物的收集涉及到產(chǎn)物與無機鹽分離的問題，使純化過程變得復(fù)雜。

本發(fā)明的目的在于采用與上述方法相同的原料的基礎(chǔ)上，提供一種新的反應(yīng)體系，無需加入無機鹽物質(zhì)促進反應(yīng)，在產(chǎn)物的收集階段省去復(fù)雜的除鹽過程，簡化純化過程，同時使反應(yīng)得率提高。

由于反應(yīng)的目的產(chǎn)物得率及其純度與反應(yīng)所采用的介質(zhì)體系有關(guān)，合適的介質(zhì)體系會使反應(yīng)向目的產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率提高，并且產(chǎn)物的純度亦提高不合適的介質(zhì)體系會使反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率降低，產(chǎn)物的純度降低，那么它作為藥物、有機物合成的中間體，會帶來不利的影響，可能給反應(yīng)體系引入更多的雜質(zhì)。

本發(fā)明通過對反應(yīng)介質(zhì)體系進行改進，無需加入無機鹽等物質(zhì)，用水合有機溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，使用的有機溶劑為二氧六環(huán)C4H8O2，結(jié)構(gòu)為

C4H8O2占C4H8O2和水總體積的體積百分比為40—100％，將鄰苯二甲酸酐溶于水合有機溶劑，加入等摩爾量的鹽酸羥胺，在60—100℃下反應(yīng)0.5—4小時，反應(yīng)完成后，通過減壓蒸去有機溶劑(有機溶劑可以反復(fù)使用)，得到白色固體，過濾除去少量的反應(yīng)液，產(chǎn)物收集干燥即可。

對于本發(fā)明的水合有機溶劑體系，C4H8O2占C4H8O2和水總體積的體積百分比為40—100％，優(yōu)選為90％，即水與C4H8O2體積比為1∶9；對于反應(yīng)溫度，為60—120℃，優(yōu)選為100—105℃；對于反應(yīng)時間，為0.5—4小時，優(yōu)選為2小時。

由于本發(fā)明采用水合有機溶劑作反應(yīng)介體，反應(yīng)完成以后，只需減壓蒸去有機溶劑，除去剩余的反應(yīng)液，干燥即可，比加入無機鹽的反應(yīng)體系，純化過程簡化，而產(chǎn)物的得率也得到提高，能達90—95％，經(jīng)高效液相色譜分析，產(chǎn)物的純度達97％。

本發(fā)明反應(yīng)體系與已知技術(shù)對比

>實施例1將25.0g鄰苯二甲酸酐溶于100mL水合有機溶劑(含有機溶劑C4H8O250％，v/v)中，然后加入13.0g鹽酸羥胺，在85-90℃下反應(yīng)4小時。反應(yīng)完成后，減壓蒸去有機溶劑，干燥，得到白色固體24.7g，產(chǎn)率90％。

實施例2將250g鄰苯二甲酸酐溶于1L水合有機溶劑(含有機溶劑C4H8O2100％，v/v)中，然后加入130g鹽酸羥胺，在100-105℃下反應(yīng)2.5小時。反應(yīng)完成后，減壓蒸去有機溶劑，干燥，得到白色固體253g，產(chǎn)率92％。

實施例3將50.0g鄰苯二甲酸酐溶于150mL水合有機溶劑(含有機溶劑C4H8O290％，v/v)中，然后加入26.0g鹽酸羥胺，在100-105℃下反應(yīng)2.5小時。反應(yīng)完成后，減壓蒸去有機溶劑，干燥后，得到白色固體52.2g，產(chǎn)率95％，純度97％。

權(quán)利要求

1.一種N-羥基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，以鄰苯二甲酸酐和鹽酸羥胺為原料，其特征在于反應(yīng)在水合有機溶劑中進行，使用的有機溶劑為二氧六環(huán)C4H8O2，結(jié)構(gòu)為其中C4H8O2占C4H8O2與水的總體積的體積百分比為40-100％，在60-120℃下，反應(yīng)0.5-4小時，反應(yīng)完后，減壓蒸餾回收有機溶劑，收集產(chǎn)物干燥。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于水合有機溶劑中，水與C4H8O2的體積比為1∶9。

3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為100-105℃。

4.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為2小時。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	黃色