溶液的配制與酸堿滴定
化學試劑,九料化工商城 / 2020-10-21
一、溶液的配制與酸堿滴定實驗目的
1.了解配制一定濃度的溶液的方法;
2.了解用滴定法測定溶液濃度的原理和操作方法;
3.學習滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
1.一定濃度溶液的配制
配制一定濃度的溶液的方法有多種,一般根據溶質的性質而定。對于某些易于提純而穩(wěn)定不變的物質如草酸(H2C2O4.2H2O)、碳酸鈉(na2CO3等),可以精確稱取其純晶體,并通過容量瓶等儀器直接配制成所需一定體積的精確濃度的溶液。對于某些不易提純的物質如氫氧化鈉(NaOH)或市售的濃溶液(如硫酸(H2SO4)、鹽酸(HCl)等〕,可先配制近似濃度的溶液,然后用已知精確濃度的溶液(叫做標準溶液)來測定它們的濃度。
2.溶液濃度的滴定
滴定是常用的測定溶液濃度的方法。將標準溶液由滴定管加入到待測溶液中去(也可以反過來加),使它們相互作用達到等當點(兩種溶液的溶質的當量數恰好相等),這種操作叫做滴定。若待測溶液的體積是精確量取的,則其濃度可借滴定而精確求得,這種滴定常叫做標定。
滴定終點經常是用指示劑來確定的,選用的指示劑能在等當點附近發(fā)生顏色變化。例如,在酸堿滴定中用NaOH溶液滴定草酸時,可用酚酞作指示劑。酚酞在酸性溶液中是無色的,當全部草酸與NaOH作用完畢時,由于一滴過量的NaOH溶液,酚酞即顯呈紫紅色。此時表明已達到滴定的終點。
H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O
根據當量定律公式:N1V1=N2V2,如果酸的濃度N1是標準的,酸的體積V1用移液管(或滴定管)精確地量出,而堿的體積V2則可由滴定管精確地讀出。有了這三個數據,堿的濃度即可按上式算出。
三、儀器和藥品
1.儀器
容量瓶(100ml)、堿式滴定管、酸式滴定管、移液管(20ml或25ml)、吸氣橡皮球、錐形瓶、洗瓶、鐵架、滴定管夾、瓷板、燒杯、玻璃棒、小滴管
2.藥品
草酸H2C2O4.2H2O(固、分析純或化學純)(學生在實驗三“分析天平的使用”中自己稱量的）
鹽酸HC或硫酸H2SO4(O.1N)
氫氧化鈉NaOH(.1N)
酚酞(1%)
甲基橙(0.1%)
四、溶液的配制與酸堿滴定實驗內容
1.標準草酸溶液的配制[注]
將實驗三中稱好的草酸倒入燒杯中,加入約20ml水,用玻璃棒攪拌,使草酸完全溶解。將此溶液沿著玻璃棒注入潔凈的100ml容量瓶中,再用少量水淋洗燒杯及玻璃棒數次,并將每次淋洗的水也注入容量瓶中;最后加水到刻度,塞好瓶塞,將瓶內溶液混和均勻(容量瓶的使用方法參看13頁)。
根據草酸的實際重量,計算配制的草酸溶液的當量濃度(計算到4位有效數字)。
[注]亦可用鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4克當量為204.23克)作為基準物質,按同樣操作,配制0.1000N標準溶液(試計算配制100ml溶液,需用 KHC8H4O4多少克?);用酚酞作指示劑。
若未做過分析天平中草酸的稱量的實驗,可直接用實驗預備室所配制的0.5000N草酸溶液，按下面操作進行稀釋:依次用水和草酸溶液洗滌潔凈的20ml(或25ml)移液管各2~3次，然后精確吸取20.00ml(或25.00ml)草酸溶液(移液管的洗滌和使用方法參看15頁)。將此溶液注入100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混和均勻。
2.氫氧化鈉溶液濃度的標定
(1)滴定前的準備工作依次用水和待精確測定濃度的NaOH溶液(0.1N)洗滌潔凈的堿式滴定管各2~3次(滴定管的洗滌和使用方法參看13頁),然后注入NaOH溶液到刻度零以上。趕去滴定管閥門下端的氣泡,調節(jié)液面使降至刻度零或略低于零的位置。準確記下此定管中液面的讀數到小數點后第二位。
依次分別用水及上面已配好的草酸溶液洗滌潔凈的移液管各2~3次,然后精確吸取20.00ml(或25.00ml)草酸溶液,放入已經用水洗凈的錐形瓶中(注意:不必也不應當用草酸溶液洗滌錐形瓶。為什么?),再加入2滴酚酞溶液。
(2)滴定 將盛有草酸溶液的錐形瓶放在滴定管下面,然后用NaOH溶液滴定。滴定時用手控制滴定管閥門,滴入NaOH溶液,用右手拿住錐形瓶頸,并不斷轉動或搖蕩錐形瓶,使溶液溫和均勻。滴定開始時可加得稍快些,溶液中出現淺紅色經搖蕩后即消失時,必須一滴地滴入,直到加入1滴NaOH溶液所顯淺紅色經搖蕩后在半分鐘內不消失,即到達了滴定終點。記下液面位置,它與滴定前液面位置之差即為滴定中用去溶液的體積。
另取20.00ml(或25.00ml)草酸溶液,重復用NOH溶液滴定。若兩次滴定所用NaOH溶液體積之差值不大(一般不應超過0.2m1)即可取平均值,計算NaOH溶液的濃度(計算到4位有效數字)（九料化工http://yuehuifs.cn/）。
3.強酸溶液濃度的標定
向指導教師領取約60ml待精確測定濃度的硫酸(或鹽酸)溶液(0.1N)將此溶液注入已經洗滌(怎樣洗?用哪些液體洗?)的酸式滴定管中。將上面已經標定好濃度的NaOH溶液從滴定管中放出20.00ml于1只潔凈的錐形瓶中,再加入2滴甲基橙溶液。
用H2SO4溶液滴定NaOH溶液(滴定時應不斷搖蕩錐形瓶),直到滴入1滴H2SO4溶液,使瓶內溶液恰好由黃色變?yōu)槌壬?記下所用溶液的體積。另外再從堿式滴定管中放出20.00ml NaOH溶液于1只潔凈的錐形瓶中,重復用HSO4溶液滴定。取兩次滴定數值(兩者差值一般不應超過0.2ml)的平均值,計算H2SO4溶液的當量濃度(計算到4位有效數字)。
五、溶液的配制與酸堿滴定實驗前準備的思考題
(1)如果用已失去部分結晶水的草酸晶體配制草酸溶液,是否會影響該溶液濃度的精確度?為什么?
(2)為什么移液管和滴定管必須用欲裝入的液體洗滌?而錐形瓶只用水洗滌?
(3)在滴定以前,若在盛有20ml草酸溶液的錐形瓶中加入20ml水稀釋之,則滴定所需NaOH溶液的量與未稀釋前有無不同?
(4)使用容量瓶、移液管和滴定管各有哪些應注意之處?為什么?
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