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硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

中文名稱:      硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 

英文名稱：   Ammonium thiocyanate，standard solutlon

特征形態(tài)：  液態(tài)

分子式：      NH4SCN

分子量：      76.23

成分：         硫氰酸銨

含量             0.1（％）

產(chǎn)品用途

滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液是確定了準(zhǔn)確的用于常量分析滴定測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用于測(cè)定電解液中鐵、銀等離子。

 

 

產(chǎn)品規(guī)格

硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(NH4SCN)= 0.05000 mol/L(0.05N) 1L/瓶 360.00 12個(gè)月 B-SRM 01-2715-1

硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(NH4SCN)= 0.1000 mol/L(0.1N) 1L/瓶 360.00 12個(gè)月 B-SRM 01-2721-1

硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定

（以0.1mol.L-1為例）

清洗干凈所需的玻璃儀器

配制

在臺(tái)秤上稱取7.6g硫氰酸銨固體，溶于1000mL水中，搖勻，濃度待標(biāo)定。

標(biāo)定

在分析天平上準(zhǔn)確稱取0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基準(zhǔn)硝酸銀固體于錐形瓶中，稱準(zhǔn)至0.0001g，加100mL蒸餾水溶解；

加2mL 80g.L-1硫酸鐵銨指示液及10mL 25%的硝酸溶液；

在搖動(dòng)下用配制好的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。終點(diǎn)前搖動(dòng)溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液呈淺紅棕色，保持30s不褪色為終點(diǎn)；

平行標(biāo)定四次；

 

比較

用棕色滴定管準(zhǔn)確量取30.00~35.00mL 0.1mol.L-1的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于錐形瓶中；

加70mL蒸餾水、1mL80g.L-1硫酸鐵銨指示液及10mL 25%的硝酸溶液；

在搖動(dòng)下用配制好的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。終點(diǎn)前搖動(dòng)溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液呈淺紅棕色，保持30s不褪色為終點(diǎn)；

平行滴定四次；

按下式（2）計(jì)算硫氰酸銨溶液的濃度，記作C' ：

實(shí)驗(yàn)原理

L．在中性或弱堿性溶液中（pH6．5－10．5）采用莫爾法標(biāo)定出AgNO3濃度，指示劑K2CrOA濃度以5×10-3 moM/L為宜。

Ag+＋CI-＝AgCl↓（白色）

2Ag+＋CrO42-=＝Ag2CrO4↓（磚紅色)

2．用已標(biāo)定AgNO3溶液，以硫酸鐵銨{鐵銨礬 NH4FE（SO4）2］做指示劑，在酸性溶液中，標(biāo)定出硫氰酸銨液濃度，此即佛爾哈德直接滴定法。

Ag+＋SCN-＝= AGSCN↓（白色）

Fe3+＋SCNr＝＝ FESCN2+（紅色）

當(dāng)Ag全部沉淀后，溶液中｛SCN-］＝10-6mol／L，而人限能觀察得到 FESCN2+紅色時(shí)，濃度為10-5，則要求的SCN-為2×10-5，則必須在Ag+全部轉(zhuǎn)化為 AGSCN白色沉淀后再加過(guò)量半滴（0．02ml）オ能使SCN-達(dá)到2×10-5，因而可以用Ag標(biāo)定鐵銨礬的濃度。

由于指示劑中Fe3+的在中性或堿性溶液中水解，因此佛爾哈德法應(yīng)該在酸度大于0．3molL的溶液中進(jìn)行。

實(shí)驗(yàn)操作

（1）0．02 mol／LNAC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0．25－0．30g基準(zhǔn)物NaCl，置于小燒杯中，用水溶解完全，定量轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，定容得到NaC1標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（3）0．02 mol／LAGNO3溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確移取25。00 ML Nacl標(biāo)準(zhǔn)溶液三份于250mL錐形瓶中，分別加入25mL水、1mL的5％KCrO4溶液（約13滴），在不斷用力搖動(dòng)下，用AgNO2溶液滴定至溶液從黃色變?yōu)榈?/span>

紅色混濁（呈現(xiàn)磚紅色）即為終點(diǎn)。

根據(jù)NaC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和AgNO3溶液的體積，計(jì)算AgNO3溶液的濃度及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

（3）硫氰酸銨溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確吸取25mL已標(biāo)定的0．05mo／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加50mL水混勻。加2mL硝酸和1mL硫酸鐵銨溶液，用硫氰酸銨溶液滴定硝酸銀溶液，滴定至出現(xiàn)淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)，計(jì)算硫氰酸銨溶液的濃度及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。