![1,1-雙[4-[N,N-二(對甲苯基)氨基]苯基]環(huán)己烷CAS號58473-78-2](images/202103/thumb_img/3472_thumb_G_1616031520407.jpg)
轉(zhuǎn)化成對－亞硝基二甲基（乙基）替苯胺的試驗法
亞硝酸容易使二甲替苯胺及二乙替苯胺的對位受到亞硝化，例如：
二甲替苯胺或二乙替苯胺的靈敏試驗法，可以根據(jù)這一事實，并與用堿處理相應(yīng)的對－亞硝基化合物產(chǎn)生二甲胺或二乙胺法互相結(jié)合，從而形成二甲（乙）胺。
操作手續(xù) 將氣體吸收器盛以酸化過的試液一滴。加入固體亞硝酸鉀少許；如有需要，并加入鹽酸一滴。溫?zé)嵋则?qū)出亞硝酸蒸氣。本操作手續(xù)的其余部分，依照對－亞硝基二甲基（乙基）替苯胺分裂出二甲（乙）胺的試驗法所述進行。
鑒定限度：3微克 二甲替苯胺或二乙替苯胺
一烷基替苯胺和二烷基替苯胺的甲?；囼灧?/strong>
一烷基替苯胺和二烷基替苯胺如與二水合草酸及六胺的干混合物一起加熱，它們的對位上可引入一個醛基。這個甲?；饔?，包括兩個部分反應(yīng)。六胺以其三烷基形式參與縮合：
于是這個縮合產(chǎn)物，以其同分異構(gòu)式的一甲胺希夫氏堿，被草酸的結(jié)晶水水解而產(chǎn)生了醛：
甲?；饔玫幕瘜W(xué)原理與酚類甲酰化作用相似。
反應(yīng)（1）和（2）的實現(xiàn)，因而一烷基替苯胺和二烷基替苯胺的存在，可以通過所產(chǎn)生的醛與聯(lián)苯胺縮合所形成的橙色希夫氏堿而辨認出來。
操作手續(xù) 試驗在一微量試管中進行。待試物的醚或酒精溶液一滴，加到數(shù)厘克1：1草酸-六胺的混合物中，并驅(qū)去溶劑。固體的烷基替苯胺鹽類也可檢試。試管置于預(yù)熱至150°的甘油浴中，并升高溫度至160°。約兩分鐘后，從浴中移出試管，其冷卻后的內(nèi)容物用水2滴處理。制得的溶液或懸浮液，置于曾經(jīng)聯(lián)苯胺的醚溶液潤濕過的濾紙上。如為正反應(yīng)，將有深淺不等的橙色斑點出現(xiàn)。
這個試驗顯示出：2微克 二甲（乙）替苯胺，2微克 一甲替苯胺，5微克 一乙替苯胺。
這個試驗法不能直接適用于有能和聯(lián)苯胺產(chǎn)生有色希夫氏堿類的醛類，或有能被六胺甲?；姆宇惔嬖跁r。在這些場合中，有必要事先分離出這些堿類，這是易于用磷鉬酸從酸性溶液中沉淀來完成的。向磷鉬酸鹽中加堿，而用醚搖蕩，即易得到這些堿的醚溶液。
有苯胺存在時，要檢定一烷基替苯胺和二烷基替苯胺，可與亞硝酸（堿金屬亞硝酸鹽加鹽酸）溫?zé)?，使苯胺轉(zhuǎn)化成苯酚。然后再使溶液堿化而用醚萃取，則這些烷基替苯胺的試驗，就可在醚溶液中進行了。
辨別一烷基替苯胺與二烷基替苯胺的方法，將在后面介紹。
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