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 二甲羥胺鹽酸鹽

中文名稱    二甲羥胺鹽酸鹽

中文同名    N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽

英文名稱    N,O-Dimethylhydroxylamine hydrochloride

化學(xué)式       C2H8ClNO

分子量       97.54

CAS編號(hào)   6638-79-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目  指標(biāo)值

含量，％   ≥98%

PSA：      21.26000

LOGP：   0.96010

熔點(diǎn)    17.8°C 

沸點(diǎn)    159 °C / 7mmHg 

密度    0.942 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.539

閃點(diǎn)    100°C 

化學(xué)特性

N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽為白色晶體，易溶于水，溶于乙醇,水溶性:易溶于水，溶于醇，溶液呈酸性。

產(chǎn)品用途

1.N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽用于醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成

2.制備 Weinreb 酰胺的試劑，Weinreb 酰胺最近用于由 2-噁唑氯化鎂合成 2-?；鶉f唑。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

合成方法

本發(fā)明涉及化合物合成方法，特別是-種合成N，O- 二甲基羥胺鹽酸鹽的方法。

背景技術(shù)

N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽用途廣泛且價(jià)格昂貴，是重要的精細(xì)化工中間體，用于溫勒伯(Weinreb)酰胺、醫(yī)藥及農(nóng)藥的合成。目前用于合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法有:《化工中間體》2003年24期公開(kāi)了《重要羥胺衍生物制備方法的研究》，以亞硝酸鈉和亞硫酸氫鈉為原料，通入SO2氣體，經(jīng)拉?？?Raschig)反應(yīng)生成胲基二磺酸鈉鹽，用甲基化劑進(jìn)行甲基化，再水解，甲基化得到N，O-二甲基羥胺。反應(yīng)中使用的NaNO2毒性較大，在生產(chǎn)操作過(guò)程中存在一定的危險(xiǎn)性，且NaNO2比較活潑，反應(yīng)較難控制，生產(chǎn)的N，O- 二甲基羥胺產(chǎn)品質(zhì)量較差，收率較低，三廢污染較嚴(yán)重。Goel, 0.P.和 Krolls, V.在《Organic Preparations and ProceduresInternational))中闡述了以氯甲酸乙酯、鹽酸羥胺、硫酸二甲酯為主要原料，在堿性條件下，進(jìn)行?；⒓谆詈笥名}酸水解得到N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽。此法反應(yīng)過(guò)程中使用到劇毒的氯甲酸乙酯作為?；瘎谏a(chǎn)操作上存在一定的危險(xiǎn)性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)上的不足，提供一種反應(yīng)條件溫和、操作更加簡(jiǎn)單、收率高、產(chǎn)物質(zhì)量好、更加安全環(huán)保且適合工業(yè)化生產(chǎn)的N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的合成方法。 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種合成N，O- 二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，即在常溫下，將醋酸酯與羥胺鹽在堿存在的條件下進(jìn)行?；缓笥眉谆瘎┻M(jìn)行甲基化反應(yīng)，其反應(yīng)如下所示:

權(quán)利要求

1.一種合成N，O- 二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:其合成步驟包括: ①室溫下在反應(yīng)容器中加入醋酸酯、羥胺鹽，醋酸酯的用量與羥胺鹽的摩爾比為I 5:1 ; ②將溫度升至2(T50°C后加入堿，堿用量與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為廣3:1;堿加完后在2(T50°C保溫?cái)嚢璺磻?yīng)I 5h ； ③控制溫度在3(T50°C，加入甲基化劑，甲基化劑與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為Γ3:1 ;加完后在3(T50°C保溫?cái)嚢璺磻?yīng)I 5h ； ④在步驟③所得反應(yīng)液中加入酸加熱到5(Tl00°C水解，水解時(shí)間為Γ41ι，酸用量與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5^2.5:1 ； ⑤將步驟中④所得的水解液，加堿中和，常壓蒸餾，蒸餾時(shí)間為2 8h，在其餾分中加鹽酸成鹽，5(T90°C減壓濃縮至有晶體析出，冷卻，抽濾，用冰甲醇洗滌，4(T80°C真空干燥得N, O-二甲基羥胺鹽酸鹽，酸與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5 2.5:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟①中醋酸酯為醋酸甲酯或醋酸乙酯；所述步驟①中羥胺鹽為鹽酸羥胺或硫酸羥胺；所述步驟②中堿為堿金屬氫氧化物或堿金屬碳酸鹽；所述步驟③中甲基化劑為CH31、CH3Br、(CH3)2SO4中的一種；所述步驟④中加入的酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:醋酸酯與羥胺鹽的摩爾比為1.5^2.5:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟②中加堿控制溫度在4(T50°C，1-2小時(shí)內(nèi)均勻加入堿，堿與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為2 2.5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟②中喊加完后在40 50 C保溫?cái)埾榉磻?yīng)I 2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟③控制溫度在4(T50°C反應(yīng)，2 3h內(nèi)均勻加入甲基化劑，甲基化劑與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為1.5 2.5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟③中甲基化劑加完后在40 50 C保溫?cái)埾榉磻?yīng)I 2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟④中水解溫度為8(T10(TC，水解時(shí)間為3 4h，酸與步驟①中所加羥胺鹽的摩爾比為1.9 2.2:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成N，O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟⑤中酸與步驟①中所加羥胺鹽摩爾比為1.5 2.0:1。

 

N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽檢測(cè)

測(cè)定步驟

a）色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到下述分析條件：

柱溫： 起始溫度 50℃，程序升溫 10℃/min，結(jié)束溫度 150℃；

檢測(cè)溫度： 300℃；

進(jìn)樣口溫度： 200℃；

載氣氮?dú)猓?（經(jīng) 5A 分子篩干燥凈化）流速 1.4mL/min；

燃?xì)鈿錃猓?(經(jīng) 5A 分子篩干燥凈化）流速 30mL/min；

空 氣： (經(jīng) 5A 分子篩干燥凈化）流速 300mL/min；

分流比 ： 20︰1；

進(jìn)樣量 ： 1.0uL 。

b ) 定性：采用相對(duì)保留值或純樣追加法。

c ) 定量方法：內(nèi)標(biāo)法。

d）儲(chǔ)備溶液的配制：稱取約 200 毫克（精確到 0.1 毫克）N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽，放至一支 100毫升容量瓶中，加入吡啶溶解，并稀釋至刻度，搖勻。

e）校正液的配制：用移液管準(zhǔn)確移取上述儲(chǔ)備液 2.5 毫升、5.0 毫升、7.5 毫升至三只 50 毫升容量瓶中，分別加入約 300 毫克（精確到 0.1 毫克）的內(nèi)標(biāo)物二氧六環(huán)，用吡啶稀釋至刻度，搖勻。

f）樣品的配制：稱取兩個(gè)各約 1 克（精確到 0.1 毫克）的樣品，分別放到 50 毫升的容量瓶中，加入約 300 毫克（精確到 0.1 毫克）二氧六環(huán)，用吡啶溶解稀釋至刻度，搖勻。

g）測(cè)定：待儀器在操作條件下穩(wěn)定后，用微量注射器將三個(gè)校正液分別進(jìn) 1uL 的樣品，然后用微量注射器進(jìn) 1uL 的樣品溶液。利用 HP 工作站對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、處理。連續(xù)兩次結(jié)果的相對(duì)偏差小于

1.5%時(shí)進(jìn)行樣品的測(cè)定。

h）允許差：對(duì)于任何被測(cè)試樣品均采取兩次以上測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)符合≤0.4%。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)化學(xué)品