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 鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺

中文名稱     鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺

中文同名     鄰甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺;乙酰乙酰鄰甲苯胺

英文名稱     o-Acetoacetaniside

化學式        C11H13NO3

分子量        207.23

CAS編號    92-15-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥99%

PSA：         55.40000

LOGP：     1.68580

熔點 85-87 °C(lit.)

沸點 346.25°C (rough estimate)

密度 1.1320

折射率 1.5100 (estimate)

化學特性

鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺為白色結(jié)晶性粉末，對光敏感。溶于乙醇、氯仿和苯，微溶于乙醚，不溶于水。熔點 85-87℃。密度 ρ(86.6)1.132g/mL。閃點 325.4℉/163℃。

產(chǎn)品用途

1.鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺本品為染料、有機顏料中間體，用于合成黃色耐光染料，直接耐曬黃5G等的偶氮組份。

2.鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺該品用作染料中間體。用于合成黃色耐光染料，直接耐曬黃5G等的偶氮組分。

3.鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺用作染料、有機顏料中間體，用于合成黃色耐光染料，直接耐曬黃5G等的偶氮組分

4.主要用途為染料、有機顏料、農(nóng)藥的中間體，用于合成有機黃染料。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應設(shè)有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

可采用下列兩種工藝路線。(1)由乙酰乙酸乙酯與鄰甲氧基苯胺作用而得。先將干燥的二甲苯、乙酰乙酸乙酯和三乙醇胺的乙醇溶液加熱至微沸，蒸出部分二甲苯溶液(溫度在118-120℃之間)，慢慢升溫至137-140℃，收集二甲苯、乙醇的混合物，冷卻到5-7℃過濾結(jié)晶，用少許二甲苯洗滌得粗品，再用乙醇重結(jié)晶。(2)由鄰甲氧基苯胺和雙乙烯酮反應：在反應釜中加入500份水。強烈攪拌下加入0.02份三苯膦和0.1份N,N-二甲基苯胺。在45min內(nèi)，在攪拌下以兩條管線(插入溶液內(nèi))分別加入90份雙乙烯酮(純度為95.6%)和1123份鄰甲氧基苯胺(兩者以等摩爾速度加入)。充分冷卻，使反應溫度保持在20℃。加成反應結(jié)束后，再攪拌1h，得漿狀產(chǎn)品。將其冷卻至10℃，過濾，干燥，得192份白色的鄰甲氧基乙酰乙酰苯胺，收率為93%，純度為99.5%。工業(yè)生產(chǎn)中，也可使鄰甲氧基苯胺和雙乙烯酮在乙醇介質(zhì)中，于20-25℃進行縮合反應。

一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法

乙酰乙酰苯胺為白色結(jié)晶性粉末，微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑。乙酰乙酰苯胺可作為有機顏料、染料、農(nóng)藥的中間體，可用其制造吡唑啉酮、嫩黃5G、酸性絡(luò)合黃GR、中性深黃GL、中性橙RL、汗沙黃G、顏料耐曬黃G以及農(nóng)藥萎銹靈等。

乙酰乙酰苯胺一般是由雙乙烯酮與苯胺進行反應制備得到的，具體方法為在500mL的三口燒瓶中放入46g的無水苯胺、125mL的無水苯；在攪拌的條件下、30分鐘內(nèi)向所述三口燒瓶中滴加42g的雙乙烯酮苯溶液，所述雙乙烯酮苯溶液的摩爾濃度為0.006mol/mL ;將所述三口燒瓶中的物質(zhì)在回流的條件下進行Ih的反應，得到反應產(chǎn)物；將所述反應產(chǎn)物中的苯蒸除后采用500mL的質(zhì)量分數(shù)為50%的乙醇水溶液溶解所述反應產(chǎn)物，將溶解后的反應產(chǎn)物進行冷卻，得到乙酰乙酰苯胺粗產(chǎn)物，將所述乙酰乙酰苯胺粗產(chǎn)物采用300mL、質(zhì)量百分濃度為50%的乙醇進行重結(jié)晶，得到乙酰乙酰苯胺成品。這種乙酰乙酰苯胺的制備方法雖然工藝簡單、收率高，但是制備得到的乙酰乙酰苯胺長時間放置容易結(jié)塊，不利于乙酰乙酰苯胺的保存。

申請?zhí)枮?01310136556.9的中國專利公開了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，具有過程為在(TC~10°c溫度下向攪拌的去離子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶種和乳化劑，在10°C~20°C的溫度下，向上述N-乙酰乙酰苯胺晶種和乳化劑的混合物中同時滴加雙乙烯酮和苯胺，進行保溫反應，將得到的反應產(chǎn)物冷卻到0°C后過濾、烘干，得到N-乙酰乙酰苯胺。采用這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物雖然不易結(jié)塊，但是這種乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點較低，不利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應用。

本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:在無氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機溶劑中進行雙乙酰化反應，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。

優(yōu)選的，所述無氧的條件為密閉的、保護性氣體的條件。

優(yōu)選的，所述保護性氣體包括惰性氣體、氮氣或二氧化碳。

優(yōu)選的，所述保護性氣體包括氮氣或二氧化碳。

優(yōu)選的，所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的摩爾比為1: (0.9~1.1)。

優(yōu)選的，所述雙乙?；磻臏囟葹?0°C~30°C。[0013]優(yōu)選的，所述雙乙?；磻臅r間為1.5小時~3小時。

優(yōu)選的，所述雙乙?；磻瓿珊筮€包括:

將得到的雙乙?；磻a(chǎn)物進行保溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物，所述保溫處理的溫度為30°C~50°C。

優(yōu)選的，所述保溫處理的時間為2小時~4小時。

優(yōu)選的，所述苯胺類化合物包括苯胺、2，4- 二甲基苯胺或鄰甲氧基苯胺。

本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:在無氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機溶劑中進行雙乙酰化反應，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明在無氧的條件下制備得到乙酰乙酰苯胺類化合物，這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應用。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的制備方法得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點為82.5°C~103°C。

此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。

【具體實施方式】

本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:

在無氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機溶劑中進行雙乙?；磻?，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。

本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應用。此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。

本發(fā)明在無氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機溶劑中進行雙乙酰化反應，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明優(yōu)選在無氧的條件下，將苯胺類化合物和有機溶劑混合，向得到的混合物中加入雙乙烯酮進行雙乙?；磻?，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明對所述混合的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的混合技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述混合的溫度優(yōu)選為20°C~30°C，更優(yōu)選為23°C~27°C，最優(yōu)選為24°C~26°C。本發(fā)明優(yōu)選在攪拌的條件下進行所述混合。本發(fā)明對所述攪拌的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的攪拌技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述攪拌的速度優(yōu)選為65轉(zhuǎn)/分~95轉(zhuǎn)/分，更優(yōu)選為75轉(zhuǎn)/分~85轉(zhuǎn)/分，最優(yōu)選為80轉(zhuǎn)/分。在本發(fā)明中，所述雙乙烯酮加入的時間優(yōu)選為1.5小時~3小時，更優(yōu)選為2小時~2.5小時。

在本發(fā)明中，所述無氧的條件優(yōu)選為密閉的、保護性氣體的條件。本發(fā)明優(yōu)選將制備乙酰乙酰苯胺類化合物的生產(chǎn)系統(tǒng)密閉，將保護性氣體通入到所述密閉的生產(chǎn)系統(tǒng)中置換其中的空氣，以保證在無氧的條件下制備乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明對密閉所述生產(chǎn)系統(tǒng)的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的密閉生產(chǎn)系統(tǒng)的技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述保護性氣體優(yōu)選包括惰性氣體、氮氣或二氧化碳，更優(yōu)選包括氮氣或二氧化碳，最優(yōu)選包括氮氣。本發(fā)明對所述惰性氣體的種類沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的惰性氣體即可，如氬氣。本發(fā)明對所述保護性氣體的來源沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的上述種類的保護性氣體即可，可由市場購買獲得。

在本發(fā)明中，所述雙乙酰化反應的時間優(yōu)選為1.5小時~3小時，更優(yōu)選為2小時~2.5小時。在本發(fā)明中，所述雙乙?；磻臏囟葍?yōu)選為20°C~30°C，更優(yōu)選為23°C~27°C，最優(yōu)選為24°C~26°C。本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能夠在較高的溫度下進行所述雙乙?；磻?，使本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。

本發(fā)明對所述苯胺類化合物的種類沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的苯胺類化合物即可。在本發(fā)明中，所述苯胺類化合物優(yōu)選包括苯胺、2，4- 二甲基苯胺或鄰甲氧基苯胺，更優(yōu)選包括苯胺或2，4- 二甲基苯胺。本發(fā)明對所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的來源沒有特殊的限制，可由市場購買獲得。在本發(fā)明中，所述苯胺類化合物和雙乙烯酮的摩爾比優(yōu)選為1: (0.9~1.1)，更優(yōu)選為1: (0.93~0.97)，最優(yōu)選為1: (0.94~0.96)。

本發(fā)明對所述有機溶劑的種類和用量沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的雙乙酰化反應中可采用的有機溶劑以及有機溶劑的用量即可。在本發(fā)明中，所述有機溶劑優(yōu)選為醇類化合物中的一種，更優(yōu)選為碳原子數(shù)為I~5的醇類化合物中的一種，最優(yōu)選為甲醇、乙醇或丙醇。在本發(fā)明中，所述苯胺類化合物和有機溶劑的質(zhì)量比優(yōu)選為1: (3.5~5.5)，更優(yōu)選為1: (4~5)，最優(yōu)選為1: (4.4~4.7)。

所述雙乙?；磻瓿珊蟊景l(fā)明優(yōu)選將得到的雙乙酰化反應產(chǎn)物進行保溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物，所述保溫處理的溫度為30°C~50°C。在本發(fā)明中，所述保溫處理的溫度優(yōu)選為35°C~45°C，更優(yōu)選為40°C。在本發(fā)明中，所述保溫處理的時間優(yōu)選為2小時~4小時，更優(yōu)選為2.5小時~3.5小時，最優(yōu)選為3小時。

所述保溫處理完成后，本發(fā)明優(yōu)選將得到的保溫處理產(chǎn)物進行降溫處理，得到乙酰乙酰苯胺類化合物 。在本發(fā)明中，所述降溫處理的溫度優(yōu)選為5°C~10°C，更優(yōu)選為6°C~8°C。由于本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法可在較高的溫度下進行所述雙乙?；磻?/span>，使得本發(fā)明可以在較高的溫度下進行所述降溫處理，因此進一步節(jié)省了本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物制備方法的能耗。

所述降溫處理完成后，本發(fā)明優(yōu)選將得到的降溫處理產(chǎn)物進行過濾、干燥，得到乙酰乙酰苯胺類化合物。本發(fā)明對所述過濾和干燥的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和干燥的技術(shù)方案即可。

制備得到乙酰乙酰苯胺類化合物后，本發(fā)明按照HG/T2278-2008《乙酰乙酰苯胺》的標準測試了乙酰乙酰苯胺類化合物的外觀、熔點和產(chǎn)品含量，測試結(jié)果為本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的外觀為白色，熔點為82.5°C~103°C，產(chǎn)品含量為99.5%~100%。本發(fā)明觀察了得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的結(jié)塊時間，觀察結(jié)果為本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的結(jié)塊時間> 24小時。本發(fā)明通過測試得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的質(zhì)量計算了本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物制備方法的收率，計算結(jié)果為本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物制備方法的收率為97%~99%。

本發(fā)明提供了一種乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法，包括:在無氧的條件下，將苯胺類化合物和雙乙烯酮在有機溶劑中進行雙乙?；磻玫揭阴Ｒ阴１桨奉惢衔?。本發(fā)明在無氧的條件下制備得到乙酰乙酰苯胺類化合物，這種方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物的熔點較高，有利于乙酰乙酰苯胺類化合物的應用。此外，本發(fā)明提供的方法制備得到的乙酰乙酰苯胺類化合物不易結(jié)塊，而且本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法能耗較低。為了進一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的乙酰乙酰苯胺類化合物的制備方法進行詳細描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不能將它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。

在以下實施例中，本發(fā)明在制備乙酰乙酰苯胺類化合物過程中用到的原料均為售商品。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g