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 吡啶甲酸鉻

中文名稱：吡啶甲酸鉻（III）;2-甲酸吡啶鉻(III)

英文名稱：Chromium picolinate

分子式：C36H24N6

分子量：418.3

CAS號(hào)：14639-25-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目      指標(biāo)值

含量，％      ≥98.0

Psa：          159.06

Logp：        -1.6647

化學(xué)特性

吡啶甲酸鉻，鉻元素是人體必需12種微量金屬元素之一，為紅色或紅紫色至深紫色結(jié)晶或粉末；有光澤，常溫下穩(wěn)定，微溶于水，不溶于乙醇，流動(dòng)性良好，熔點(diǎn) >300℃，沸點(diǎn)292.5℃ at 760mmHg，其中的鉻為三價(jià)鉻。整個(gè)分子結(jié)構(gòu)呈電中性，且具有疏水特性，因此可以以完整的結(jié)構(gòu)進(jìn)行跨膜吸收，分子結(jié)構(gòu)與GTF部分相似。吡啶甲酸鉻是2型糖尿病的補(bǔ)充或替代藥物，CrPic在胰島素抵抗3T3-L1脂肪細(xì)胞中發(fā)揮抗糖尿病的的機(jī)制。

產(chǎn)品用途

吡啶甲酸鉻用作醫(yī)藥保健品，2型糖尿病的補(bǔ)充或替代藥物；食品添加劑；化學(xué)合成；材料科學(xué)。吡啶甲酸鉻（CrPic）是2型糖尿病的補(bǔ)充或替代藥物。實(shí)驗(yàn)證據(jù)表明CrPic是通過(guò)激活P38MAPK對(duì)葡萄糖進(jìn)行攝取。鉻被認(rèn)為可增強(qiáng)胰島素的作用，從而增加胰島素對(duì)2型糖尿病患者敏感性。

生產(chǎn)方法

將2-氰基吡啶加入甲醇或乙醇中溶解后加入NaOH或KOH水溶液，反應(yīng)1h加水、控溫后調(diào)pH至8～9，在50～70℃滴加硫酸鉻鉀水溶液，攪拌、降溫后抽濾，過(guò)濾物洗滌干燥后制得吡啶甲酸鉻。由于2-氰基吡啶溶解在均相中反應(yīng)，1h即可水解完畢，因而大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。產(chǎn)品呈玫瑰紅色、流動(dòng)性好，晶型為六邊形，由于絡(luò)合反應(yīng)使用鉻鹽硫酸鉻鉀，得到的吡啶甲酸鉻產(chǎn)品純度更高，純度到達(dá)99.8%以上，總雜質(zhì)小于0.5%，

1、以2-甲基吡啶為原料，經(jīng)高錳酸鉀或重鉻酸鉀和鉻酸酐等氧化劑氧化得到2-吡啶甲酸，再加入三價(jià)鉻絡(luò)合得到2-吡啶甲酸鉻。如專利號(hào)CN1772737A的發(fā)明專利公開(kāi)的一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法和專利號(hào)CN102875458B的發(fā)明專利公開(kāi)的一種2-吡啶甲酸鉻的合成方法。上述方法在生產(chǎn)過(guò)程中易產(chǎn)生大量的氧化副產(chǎn)物—含六價(jià)鉻的三氧化二鉻(或氫氧化鉻)和含錳的二氧化錳廢渣，且需在工藝中過(guò)濾除去后再進(jìn)行后續(xù)絡(luò)合反應(yīng)，存在操作繁瑣，含鉻廢危廢處理困難。

2、以2-乙烯基吡啶為原料，經(jīng)高錳酸鉀氧化得到2-吡啶甲酸，加入三價(jià)鉻絡(luò)合得到2-吡啶甲酸鉻。如專利號(hào)CN1408708A的發(fā)明專利公開(kāi)了的吡啶甲酸鉻合成工藝。該工藝中的2-乙烯吡啶原料的資源稀少且價(jià)格昂貴，不利于大量生產(chǎn)。

3、以2-氰基吡啶為起始原料，水為溶劑，加入氫氧化鈉進(jìn)行水解，水解完畢調(diào)節(jié)pH值為3.5～5.5，加氯化鉻絡(luò)合得到產(chǎn)物。如專利號(hào)CN101602716B的發(fā)明專利公開(kāi)的2-吡啶甲酸鉻的合成方法、專利號(hào)CN103319401A的發(fā)明專利公開(kāi)的一步法制備2-吡啶甲酸鉻的工藝、專利號(hào)CN103833628B的發(fā)明專利公開(kāi)的一種吡啶甲酸鉻的合成方法和專利號(hào)CN105541707A的發(fā)明專利公開(kāi)的一種直接還原法合成吡啶甲酸鉻的方法。該方法中因2-氰基吡啶熔點(diǎn)高且不溶于水，故水解反應(yīng)在非均相中進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，同時(shí)水解后產(chǎn)生大量氨氣需要吸收處理，并且產(chǎn)生的含氨廢物對(duì)環(huán)境會(huì)造成污染，給環(huán)保帶來(lái)了巨大的壓力。

工藝流程圖

具體實(shí)施方式

1.提供的吡啶甲酸鉻的制備方法包括如下步驟：

(1)取80kg的2-甲基吡啶、246kg的重鉻酸鈉和400kg的水放入反應(yīng)釜中，加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至4.5～5.0，然后加熱使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為200～210℃、壓力為2.5～3.2MPa，保溫保壓氧化反應(yīng)1h；

(2)將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降至85～90℃，減壓蒸餾，餾出物為2-甲基吡啶水溶液，該2-甲基吡啶水溶液可作為下次生產(chǎn)的原料；

(3)向已減壓蒸餾后的反應(yīng)釜中加硫酸，調(diào)節(jié)pH值至2.0～2.5，并保持溫度為85～90℃，在常壓下絡(luò)合反應(yīng)5h，然后降溫至20～30℃進(jìn)行結(jié)晶，最后離心、50kg水洗滌、干燥制得126.2kg吡啶甲酸鉻。

2.提供的吡啶甲酸鉻的制備方法包括如下步驟：

(1)取100kg的2-甲基吡啶、246kg的重鉻酸鉀和400kg的水放入反應(yīng)釜中，加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5.0～5.5，然后加熱使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為210～230℃、壓力為2.2～3.2MPa，保溫保壓氧化反應(yīng)10h；

(2)將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降至85～90℃，減壓蒸餾，餾出物為2-甲基吡啶水溶液，該2-甲基吡啶水溶液可作為下次生產(chǎn)的原料；

(3)向已減壓蒸餾后的反應(yīng)釜中加鹽酸，調(diào)節(jié)pH值至2.5～3.0，并保持溫度為85～90℃，在常壓下絡(luò)合反應(yīng)1h，然后降溫至20～30℃進(jìn)行結(jié)晶，最后離心、50kg水洗滌、干燥制得120.6kg吡啶甲酸鉻。

3.提供的吡啶甲酸鉻的制備方法包括如下步驟：

(1)取100kg的2-甲基吡啶、246kg的重鉻酸銨和400kg的水放入反應(yīng)釜中，加入磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.0～5.5，然后加熱使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為230～240℃、壓力為3.2～3.5MPa，保溫保壓氧化反應(yīng)6h；

(2)將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降至85～90℃，減壓蒸餾，餾出物為2-甲基吡啶水溶液，該2-甲基吡啶水溶液可作為下次生產(chǎn)的原料；

(3)向已減壓蒸餾后的反應(yīng)釜中加磷酸，調(diào)節(jié)pH值至2.0～3.0，并保持溫度為85～90℃，在常壓下絡(luò)合反應(yīng)1h，然后降溫至20～30℃進(jìn)行結(jié)晶，最后離心、50kg水洗滌、干燥制得132.8kg吡啶甲酸鉻。

EINECS編號(hào)： MDL號(hào)：MFCD00068715

符號(hào)：GHS07

信號(hào)詞：Warning

危險(xiǎn)聲明：H315,H319,H335

警示性聲明：P261,P305+P351+P338

危害碼：Xi

風(fēng)險(xiǎn)聲明：R36/37/38

安全聲明：S26,36

WGK德國(guó)：3

 

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	紫色
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非?；?/td>