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卡爾費(fèi)休試劑

中文名稱：      卡爾費(fèi)休試劑

英文名稱：      Karl-fischer reagent

分子式： C4H4Na2O6·2H2O

分子量： 230.08

CAS編號： 52365-46-5

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質(zhì)檢信息    

質(zhì)檢項目 指標(biāo)值

滴定度/(mg/mL) 3～5

靈敏度         合格 

沸點(diǎn)(℃)：        63  

閃點(diǎn)(℃)：        14   

密度（g/cm3）：  0.93  

pH（20℃）：     5.0-6.0   

環(huán)境溫度：      0～40℃ 

相對濕度：     ＜60%RH

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基本信息    

卡爾費(fèi)休試劑別名水試劑、卡爾費(fèi)休電解液。紅褐色液體,混合溶液，其顏色與碘溶液的紅棕色顏色相近似。有毒,有強(qiáng)烈刺激性氣味，主要成分為吡啶、碘、二氧化硫、無水甲醇等，是目前各種化學(xué)方法中對水專一，判定結(jié)果準(zhǔn)確的一種混合試劑。避免與眼睛及皮膚接觸、適宜低溫保存。

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產(chǎn)品用途

卡爾費(fèi)休試劑用作分析試劑,用于醇類、飽和烴、苯、氯仿、吡啶、四氯化碳等中微量水分的測定。有機(jī)溶劑。

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生產(chǎn)方法

新型電解液的配方原則是：①用兩種溶劑混合.以達(dá)到互補(bǔ)。②用兩種弱酸，以提供所需的兩種陰離子團(tuán)。③加堿，如有機(jī)胺，以調(diào)整電解液的pH值和閃火電壓.改變其電阻率。④改進(jìn)電解液特性的添加物，如防止鋁氧化膜發(fā)生水合作用的磷酸或其鹽，吸收氫的二硝基苯等，提高電解液閃火電壓的乙烯氧化物。

卡爾費(fèi)休試劑是什么？

  卡爾費(fèi)休試劑是測定有機(jī)物中微量水分的試劑，所以又叫水試劑，也叫卡爾費(fèi)休試劑。初始水試劑主要由碘、二氧化硫、甲醇和bǐ dìng按一定比例配制而成。

　　碘溶解在bǐ dìng中作為儲備溶液。該溶液是穩(wěn)定的。使用前，用甲醇稀釋該溶液并加入二氧化硫，使碘:二氧化硫:bǐ dìng的摩爾比為1:3:10.并使每毫升試劑相當(dāng)于2 ~ 5毫克水。通常的公式是將84.7克(0.33摩爾)碘溶解在269毫升(3.3摩爾)無水bǐ dìng中，加入667毫升無水甲醇。

　　將此溶液置于冰浴中，緩慢通入二氧化硫氣體或加入液體二氧化硫，直至重量增加64g。甲醇是制備該試劑較為常用的溶劑，因為它對一般樣品和反應(yīng)產(chǎn)物具有良好的溶解性。也可以使用其他醇，如乙二醇。配制好的溶液不穩(wěn)定，放置時會分解，開始分解很快，幾十個小時后逐漸減緩，可以涂抹。

　　1.卡爾費(fèi)休水分測量法適用于測定許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中的水分含量。

　　2.由于化合物性質(zhì)的不同，可分為兩類:可直接測定的和不可直接測定的。因此，在確定某一化合物中的水分時，要求分析人員首先考慮它屬于哪一種。如果是后者，采用直接測定，會造成很大的測量誤差或者根本無法測定。

　　3.如果要測量不能直接測量的化合物中的水分，須采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄅ懦鞣N干擾因素，達(dá)到正確測量的目的。

試劑配制與標(biāo)定

一般的配制方法為將碘溶于吡啶中，做為儲備液，此溶液穩(wěn)定，于應(yīng)用前，將此溶液用甲醇稀釋，并加入二氧化硫，使三者的摩爾比為： 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ，并使每毫升試劑相當(dāng)于2～5毫克水。常用的配方是84.7克（0.33摩爾）碘溶于269毫升（3.3摩爾）無水吡啶中，加667毫升無水甲醇,將此溶液置于冰浴中，緩緩?fù)ㄈ攵趸驓怏w或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加64克（1摩爾）為止。甲醇是配制此試劑的最常用溶劑，因它對一般樣品和反應(yīng)產(chǎn)物的溶解度均較好；其他醇類如乙二醇等也可應(yīng)用。配好的溶液不穩(wěn)定，放置時會分解，開始分解較快，過幾十小時后逐漸變慢，即可應(yīng)用。

用時應(yīng)同時以水標(biāo)定，常用的標(biāo)準(zhǔn)是水的甲醇溶液，也可用含已知結(jié)晶水量的有機(jī)酸鹽類（如二水合酒石酸鈉）做為標(biāo)準(zhǔn)。因系用于水的測定，所以所用的試劑、溶劑等均須預(yù)先經(jīng)脫水處理，容器也必須干燥，儲存與使用過程均應(yīng)采取防潮措施，不使空氣中水分進(jìn)入試劑，并應(yīng)對所用溶劑進(jìn)行空白滴定，以求得其含水量。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±15.65±0.02%,長期暴露于濕度為20～70%的空氣中,增重為0.01～0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標(biāo)定結(jié)果也是滿意的。當(dāng)然,最簡單還是用甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液。

此試劑中每摩爾碘所能滴定的水的量總是小于按上述反應(yīng)式的計算值，因為配制的溶液不穩(wěn)定，放置時不斷分解，一般在一個月即損失一半左右，其分解反應(yīng)為： SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3，因此試劑配制后放置時間較長即會失去效用。為克服此缺點(diǎn)，可將此試劑分開配制成兩種溶液，分別存放，均較穩(wěn)定。第一種溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇，第二種溶液為碘的甲醇溶液。使用時,或事先將二液混合,放置過夜后用作滴定劑；或?qū)悠啡苡诘谝环N溶液中，以第二種溶液進(jìn)行滴定。存放與使用時，仍須注意防止甲醇吸收空氣中的水分及溶液中碘的揮發(fā)。

原理剖析

利用卡爾費(fèi)休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測定結(jié)果。1935年卡爾－費(fèi)休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法?？ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的。其反應(yīng)如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

陽極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1毫摩爾碘需要2×96493毫庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為2×96493毫庫侖電量。

樣品中水分含量按下列公式計算：

                W=0.0933Q

式中：W---樣品中的水分含量，μg；

Q---電解電量，mC；

按水的分子量為18.015 g/mol 計算；

操作法

費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加反應(yīng)：

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

上述反應(yīng)是可逆的。當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓方程按照一個正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。實驗證明，吡啶是最適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

卡爾·費(fèi)休水分測定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單，準(zhǔn)確度高，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測出自由水, 也可測出結(jié)合水，常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但不適于含VC等強(qiáng)還原物的樣品。

卡爾費(fèi)休試劑是一種測定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點(diǎn)判定方法有目測法和電位法兩種。

主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH

卡爾費(fèi)休法的基本原理是I2氧化SO2時，需要定量的H2O

I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

此反應(yīng)是可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)正向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，吡啶（C5H5N）可滿足此要求，加入甲醇可避免副反應(yīng)發(fā)生

卡爾費(fèi)休試劑因含有I2而顯棕色，當(dāng)I2，SO2，H2O反應(yīng)后，I2棕色褪去。

此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點(diǎn)

卡爾費(fèi)休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡爾費(fèi)休試劑在配制和保存過程中若混入6g水，試劑就會失效。

卡爾費(fèi)休試劑是測定有機(jī)物中微量水分的試劑，故又稱水試劑，也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩(wěn)定性差，保存期在三個月內(nèi)，而且不適用醛，酮類有機(jī)物的測定，用戶帶來儲存，使用上的不便。隨著全自動卡氏分析儀的問世，對卡氏試劑要求也相應(yīng)提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑，由于水試劑的型號，表示方法各異，使用時，一定要看各廠家的詳細(xì)說明。

卡爾費(fèi)休試劑：

單 組： 無吡啶F≥3 500ml

甲乙液： 無吡啶 F≥3 500ml*2

A+B液：無吡啶 F≥3 500ml*2

結(jié)果

卡爾費(fèi)休法測定各種物質(zhì)中微量水分的原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶

總反應(yīng)式：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

I2:SO2:C5H5N = 1:3:10

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	暗紅色
危險性類別
[危險性類別]	非危險品