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 蘇木素

 

中文名稱     蘇木素

中文同名     巴西蘇木素,巴西木紅素;蘇枋精;巴西紅木精;

英文名稱     brazilin

化學(xué)式        C16H14O5

分子量        286.28

CAS編號(hào)    474-07-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目      指標(biāo)值

含量              98%

PSA：         90.15000

LOGP：      1.61490

化學(xué)特性

1.巴西蘇木素為黃色粉末結(jié)晶，密度1.604g/cm3沸點(diǎn)555.8ºC at 760 mmHg熔點(diǎn)156-157ºC閃點(diǎn)289.9ºC折射率1.774蒸汽壓3.44E-13mmHg at 25°CLOGP0.80180

產(chǎn)品用途

1.蘇木素測(cè)定鐵的試劑。酸堿指示劑,pH5.8(綠光黃色)～7.7(深紫色)。植物標(biāo)本的染色。細(xì)胞核染色。

2.蘇木素是用于科學(xué)研究的試劑類產(chǎn)品，醫(yī)藥中間體。

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

概述

蘇木 Caesalpinia sappan L. 為豆科云實(shí)屬植物，又名蘇方木、蘇枋、赤木、棕木、紅柴等，其干燥心材為中國(guó)傳統(tǒng)中藥，具有活血化淤、消腫止痛、抗菌消炎、利膽消石等功效。日本學(xué)者對(duì)蘇木的化學(xué)成分研究較多，發(fā)現(xiàn)酚類化合物是其藥效成分，包括高異黃酮類及其衍生物、巴西蘇木素類、原蘇木素類和查耳酮類。作者對(duì)蘇木干燥心材進(jìn)行了化學(xué)成分的研究，從中分離得到 16 個(gè)化合物，其中巴西蘇木素和原蘇木素 B 含量較高，原蘇木素 B具有抗氧化活性。 近年來的研究結(jié)果表明， 蘇木提取物對(duì)多種腫瘤細(xì)胞具有顯著的抑制作用。原蘇木素 B 是蘇木中主要成分之一[2]。 本文通過研究原蘇木素 B 對(duì)膀胱癌細(xì)胞 BTT 和 T24的增殖抑制作用發(fā)現(xiàn)， 原蘇木素 B 對(duì) BTT 和 T24 細(xì)胞均有增殖抑制作用， 且隨著原蘇木素 B 對(duì)各細(xì)胞作用時(shí)間的延長(zhǎng)，其殺傷作用逐漸增強(qiáng)，呈現(xiàn)時(shí)間依賴性。 原蘇木素 B 是蘇木中的有效抗癌成分之一。

 

一種制備原蘇木素B的方法與流程

原蘇木素A、B、C是最早從蘇木中發(fā)現(xiàn)的三個(gè)簡(jiǎn)單聯(lián)苯化合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下。

研究表明，原蘇木素A、B、C具有多種藥理活性，前景廣闊(參考文獻(xiàn)：原蘇木素A對(duì)胃癌SGC7901細(xì)胞系放療增敏作用的研究，實(shí)用腫瘤學(xué)雜志2017年6期；原蘇木素A調(diào)控樹突狀細(xì)胞成熟和功能狀態(tài)的實(shí)驗(yàn)研究，心血管康復(fù)醫(yī)學(xué)雜志2017年4期；原蘇木素B對(duì)腫瘤細(xì)胞BTT T24Hela及SW480的抑制作用研究，中國(guó)藥物與臨床2015年8期；原蘇木素B對(duì)膀胱癌細(xì)胞BTT和T24的增殖制作用，中國(guó)藥物與臨床2015年7期)。

但是，原蘇木素A、B、C在蘇木中的含量較低，且蘇木較貴，若完全從蘇木中提取分離制備原蘇木素A、B、C，成本太高。有研究試圖通過化學(xué)合成的方法制備原蘇木素A、B、C，但是使用的原料和試劑毒性較大，合成步驟多，大量合成難度大(參考文獻(xiàn)：原蘇木素A及其中間體合成的初步研究，黑龍江大學(xué)2010年碩士畢業(yè)論文)。

木蝴蝶Oroxylum indicum(L.)Vent.為紫葳科的直立小喬木，高6-10米，樹皮灰褐色。木蝴蝶的種子和樹皮可以入藥，《中國(guó)藥典》2015版第一部收載的飲片木蝴蝶即為其干燥成熟種子，秋、冬二季采收成熟果實(shí)，曝曬至果實(shí)開裂，取出種子，曬干。其樹皮藥用價(jià)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于種子，且木蝴蝶種植廣泛，所以木蝴蝶的樹皮非常廉價(jià)。

現(xiàn)有技術(shù)沒有公開過木蝴蝶的樹皮中含有較高含量的原蘇木素A、B、C。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備原蘇木素A、B、C的方法。

本發(fā)明的上述目的是通過下面的技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：

原蘇木素A的制備方法：

一種制備原蘇木素A的方法，包括如下步驟：

步驟S1，將木蝴蝶的干燥樹皮粉碎后用體積百分濃度為75％～95％的乙醇水溶液提取，提取液過濾后收集濾液，將濾液濃縮至無醇味作為大孔樹脂的上樣液；

步驟S2，將所得上樣液上樣于大孔樹脂柱，拌樣樹脂占樹脂總量的1/10，濕法裝柱，拌樹脂上樣；依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分別洗脫8、8、5BV，收集75％乙醇的4-5BV洗脫液，濃縮干燥得原蘇木素粗品；

步驟S3，高速逆流純化：以體積比為20:3:2:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氫呋喃-水作為溶劑系統(tǒng)，充分混勻后靜置過夜，兩相分離后脫氣，上相作固定相，下相作流動(dòng)相；將固定相泵滿管路，850r/min正轉(zhuǎn)，泵入流動(dòng)相，主機(jī)出口流出流動(dòng)相時(shí)，將用下相溶解的原蘇木素粗品注入樣圈；檢測(cè)波長(zhǎng)245nm，根據(jù)色譜圖收集原蘇木素A對(duì)應(yīng)的洗脫液，濃縮干燥。

優(yōu)選地，步驟S1提取方法為熱回流。

優(yōu)選地，步驟S1提取溶劑優(yōu)選85％乙醇。

優(yōu)選地，步驟S1提取時(shí)固液比為1:15-25。

優(yōu)選地，步驟S2采用AB-8型大孔樹脂。

優(yōu)選地，步驟S2樹脂柱中樹脂徑高比為1:10。

優(yōu)選地，步驟S3兩相分離后超聲脫氣30min。

優(yōu)選地，步驟S3將固定相以20mL/min泵滿管路。

優(yōu)選地，步驟S3流速2mL/min的條件泵入流動(dòng)相。

優(yōu)選地，步驟S3高速逆流分離溫度為25℃。

原蘇木素B的制備方法：

一種制備原蘇木素B的方法，包括如下步驟：

步驟S1，將木蝴蝶的干燥樹皮粉碎后用體積百分濃度為75％～95％的乙醇水溶液提取，提取液過濾后收集濾液，將濾液濃縮至無醇味作為大孔樹脂的上樣液；

步驟S2，將所得上樣液上樣于大孔樹脂柱，拌樣樹脂占樹脂總量的1/10，濕法裝柱，拌樹脂上樣；依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分別洗脫8、8、5BV，收集75％乙醇的4-5BV洗脫液，濃縮干燥得原蘇木素粗品；

步驟S3，高速逆流純化：以體積比為20:3.5:1.5:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氫呋喃-水作為溶劑系統(tǒng)，充分混勻后靜置過夜，兩相分離后脫氣，上相作固定相，下相作流動(dòng)相；將固定相泵滿管路，850r/min正轉(zhuǎn)，泵入流動(dòng)相，主機(jī)出口流出流動(dòng)相時(shí)，將用下相溶解的原蘇木素粗品注入進(jìn)樣圈；檢測(cè)波長(zhǎng)245nm，根據(jù)色譜圖收集原蘇木素B對(duì)應(yīng)的洗脫液，濃縮干燥。

優(yōu)選地，步驟S1提取方法為熱回流。

優(yōu)選地，步驟S1提取溶劑優(yōu)選85％乙醇。

優(yōu)選地，步驟S1提取時(shí)固液比為1:15-25。

優(yōu)選地，步驟S2采用AB-8型大孔樹脂。

優(yōu)選地，步驟S2樹脂柱中樹脂徑高比為1:10。

優(yōu)選地，步驟S3兩相分離后超聲脫氣30min。

優(yōu)選地，步驟S3將固定相以20mL/min泵滿管路。

優(yōu)選地，步驟S3流速2mL/min的條件泵入流動(dòng)相。

優(yōu)選地，步驟S3高速逆流分離溫度為25℃。

原蘇木素C的制備方法：

一種制備原蘇木素C的方法，包括如下步驟：

步驟S1，將木蝴蝶的干燥樹皮粉碎后用體積百分濃度為75％～95％的乙醇水溶液提取，提取液過濾后收集濾液，將濾液濃縮至無醇味作為大孔樹脂的上樣液；

步驟S2，將所得上樣液上樣于大孔樹脂柱，拌樣樹脂占樹脂總量的1/10，濕法裝柱，拌樹脂上樣；依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分別洗脫8、8、5BV，收集75％乙醇的4-5BV洗脫液，濃縮干燥得原蘇木素粗品；

步驟S3，高速逆流純化：以體積比為20:2:3:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氫呋喃-水作為溶劑系統(tǒng)，充分混勻后靜置過夜，兩相分離后脫氣，上相作固定相，下相作流動(dòng)相；將固定相泵滿管路，850r/min正轉(zhuǎn)，泵入流動(dòng)相，主機(jī)出口流出流動(dòng)相時(shí)，將用下相溶解的原蘇木素粗品注入進(jìn)樣圈；檢測(cè)波長(zhǎng)245nm，根據(jù)色譜圖收集原蘇木素C對(duì)應(yīng)的洗脫液，濃縮干燥。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	20mg