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 四丁基溴化膦

中文名稱     四丁基溴化膦

中文同名     四正丁基溴化膦

英文名稱     Tetrabutylphosphonium bromide

化學(xué)式        C16H36BrP

分子量        339.33

CAS編號(hào)    3115-68-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.1

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：        13.59000

LOGP：     3.20840

熔點(diǎn) 100-103 °C(lit.)

閃點(diǎn) 290 °C

 

化學(xué)特性

四丁基溴化膦為無(wú)色至淡黃色水溶液，具吸濕性。溶于水。熔點(diǎn) 99-104℃。閃點(diǎn) 554℉/290℃，有害，具腐蝕性和刺激性。

產(chǎn)品用途

四丁基溴化膦用作表面活性劑，離子對(duì)試劑，用于巴氨西林、舒他西林等的合成；也是一種有效的相轉(zhuǎn)移催化劑

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

 

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種丁基三苯基溴化膦的制備方法與流程

基三苯基溴化膦，中文別名：丁基三苯基溴化磷；溴化丁基三苯基磷；(1-丁基)三苯基溴化磷；正丁基三苯基溴化磷；丁基三苯基溴化磷；BuTPPBr；丁基三苯基溴化鏻；CAS號(hào)：1779-51-7，分子式：C22H26BrP，分子量：401.3196。丁基三苯基溴化膦是目前具有前景的季膦鹽類產(chǎn)品，主要用途是作為催化劑，且可用于有機(jī)合成。其新用途不斷開(kāi)拓，需求量逐年增加。目前的丁基三苯基溴化膦制備工藝已經(jīng)相當(dāng)成熟，其多數(shù)工藝簡(jiǎn)單、操作方便；然而，整個(gè)丁基三苯基溴化膦制備過(guò)程中，生產(chǎn)工藝的安全性卻存在一定的隱患，并且最終產(chǎn)品的純度也不是很高。因此，目前急需一種工藝簡(jiǎn)單、操作方便、安全性高、純度好的丁基三苯基溴化膦的制備方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種工藝簡(jiǎn)單、操作方便、安全性高、純度好的的丁基三苯基溴化膦的制備方法。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種丁基三苯基溴化膦的制備方法，包括如下步驟：(1)在2800-3300L反應(yīng)釜中用泵通過(guò)高位槽加入1500-1700kg甲苯；(2)通過(guò)人孔加入370-380kg三苯基膦，啟動(dòng)攪拌，升溫至105-115℃回流，然后通過(guò)高位槽緩慢滴加170-180kg溴丁烷，然后回流反應(yīng)7.5-8.5h；(3)取樣檢測(cè)回流反應(yīng)后的混合液，待檢測(cè)合格后停止加熱，降溫至室溫，離心；(4)用195-205kg甲苯洗滌濾餅，濾餅干燥，得最終所需的丁基三苯基溴化膦；(5)濾液蒸餾回收甲苯，用于下批反應(yīng)。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(2)中采用攪拌器對(duì)反應(yīng)釜中的混合溶液進(jìn)行攪拌。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(2)中攪拌速度為60-70rpm/min。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(3)中采用HPLC對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(3)中取樣檢測(cè)合格的標(biāo)準(zhǔn)為原料殘留小于0.5％。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(3)中室溫具體為24-26℃。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(3)中采用離心機(jī)進(jìn)行離心。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(4)中在離心機(jī)內(nèi)用甲苯洗滌濾餅，濾餅真空干燥，得最終所需的丁基三苯基溴化膦。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(4)中采用真空干燥器對(duì)濾餅進(jìn)行干燥。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(5)中濾液蒸餾回收甲苯的具體方法為：回收釜夾套通蒸汽加熱升溫，待釜內(nèi)溫度升至105-115℃，開(kāi)始汽化，再通過(guò)冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)采用成熟的Witting季膦鹽生產(chǎn)工藝，工藝簡(jiǎn)單、操作方便；(2)生產(chǎn)工藝安全性高；(3)產(chǎn)品純度高；(4)對(duì)工藝過(guò)程中引入的甲苯采用合理的回收工藝處理，綠色、環(huán)保對(duì)環(huán)境造成的影響小。附圖說(shuō)明圖1是實(shí)施例1-3中的丁基三苯基溴化膦的制備方法流程圖。具體實(shí)施方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。實(shí)施例1本實(shí)施例的一種丁基三苯基溴化膦的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟：(1)在2800L反應(yīng)釜中用泵通過(guò)高位槽加入1500kg甲苯；(2)通過(guò)人孔加入370kg三苯基膦，啟動(dòng)攪拌器，以60rpm/min攪拌速度對(duì)混合液進(jìn)行攪拌；升溫至105℃回流，再通過(guò)高位槽緩慢滴加170kg溴丁烷，然后回流反應(yīng)7.5h；(3)采用HPLC取樣檢測(cè)回流反應(yīng)后的混合液，待樣品的檢測(cè)結(jié)果表現(xiàn)為原料殘留小于0.5％時(shí)，視為合格；檢測(cè)合格后，停止加熱，降溫至室溫24℃，離心機(jī)離心；(4)在離心機(jī)內(nèi)用195kg甲苯洗滌上述離心得到的濾餅，采用真空干燥器對(duì)甲苯洗滌后的濾餅進(jìn)行干燥，得指標(biāo)參數(shù)如表1所示的丁基三苯基溴化膦，反應(yīng)式如下：表1實(shí)施例1的丁基三苯基溴化膦指標(biāo)參數(shù)序號(hào)指標(biāo)數(shù)值1外觀外觀白色至灰白色結(jié)晶粉末2純度＞99％3干燥失重≤0.5％(5)濾液蒸餾回收甲苯，用于下批反應(yīng)；其中，濾液蒸餾回收甲苯的具體方法為：回收釜夾套通蒸汽加熱升溫，待釜內(nèi)溫度升至105℃，開(kāi)始汽化，再通過(guò)冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本實(shí)施例采用成熟的Witting季膦鹽生產(chǎn)工藝，工藝簡(jiǎn)單、操作方便、安全性高、產(chǎn)品純度高；對(duì)工藝過(guò)程中引入的甲苯采用合理的回收工藝處理，綠色、環(huán)保，對(duì)環(huán)境造成的影響小。實(shí)施例2本實(shí)施例的一種丁基三苯基溴化膦的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟：(1)在3300L反應(yīng)釜中用泵通過(guò)高位槽加入1700kg甲苯；(2)通過(guò)人孔加入380kg三苯基膦，啟動(dòng)攪拌器，以70rpm/min攪拌速度對(duì)混合液進(jìn)行攪拌；升溫至115℃回流，再通過(guò)高位槽緩慢滴加180kg溴丁烷，然后回流反應(yīng)8.5h；(3)采用HPLC取樣檢測(cè)回流反應(yīng)后的混合液，待樣品的檢測(cè)結(jié)果表現(xiàn)為原料殘留小于0.5％時(shí)，視為合格；檢測(cè)合格后，停止加熱，降溫至室溫26℃，離心機(jī)離心；(4)在離心機(jī)內(nèi)用205kg甲苯洗滌上述離心得到的濾餅，采用真空干燥器對(duì)甲苯洗滌后的濾餅進(jìn)行干燥，得指標(biāo)參數(shù)如表2所示的丁基三苯基溴化膦，反應(yīng)式如下：表2實(shí)施例2的丁基三苯基溴化膦指標(biāo)參數(shù)序號(hào)指標(biāo)數(shù)值1外觀外觀白色至灰白色結(jié)晶粉末2純度＞99％3干燥失重≤0.5％(5)濾液蒸餾回收甲苯，用于下批反應(yīng)；其中，濾液蒸餾回收甲苯的具體方法為：回收釜夾套通蒸汽加熱升溫，待釜內(nèi)溫度升至115℃，開(kāi)始汽化，再通過(guò)冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本實(shí)施例采用成熟的Witting季膦鹽生產(chǎn)工藝，工藝簡(jiǎn)單、操作方便、安全性高、產(chǎn)品純度高；對(duì)工藝過(guò)程中引入的甲苯采用合理的回收工藝處理，綠色、環(huán)保，對(duì)環(huán)境造成的影響小。實(shí)施例3本實(shí)施例的一種丁基三苯基溴化膦的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟：(1)在3000L反應(yīng)釜中用泵通過(guò)高位槽加入1600kg甲苯；(2)通過(guò)人孔加入375kg三苯基膦，啟動(dòng)攪拌器，以65rpm/min攪拌速度對(duì)混合液進(jìn)行攪拌；升溫至110℃回流，再通過(guò)高位槽緩慢滴加175kg溴丁烷，然后回流反應(yīng)8.0h；(3)采用HPLC取樣檢測(cè)回流反應(yīng)后的混合液，待樣品的檢測(cè)結(jié)果表現(xiàn)為原料殘留小于0.5％時(shí)，視為合格；檢測(cè)合格后，停止加熱，降溫至室溫25℃，離心機(jī)離心；(4)在離心機(jī)內(nèi)用200kg甲苯洗滌上述離心得到的濾餅，采用真空干燥器對(duì)甲苯洗滌后的濾餅進(jìn)行干燥，得指標(biāo)參數(shù)如表3所示的丁基三苯基溴化膦，反應(yīng)式如下：表3實(shí)施例3的丁基三苯基溴化膦指標(biāo)

參數(shù)序號(hào)指標(biāo)數(shù)值1外觀外觀白色至灰白色結(jié)晶粉末2純度＞99％3干燥失重≤0.5％(5)濾液蒸餾回收甲苯，用于下批反應(yīng)；其中，濾液蒸餾回收甲苯的具體方法為：回收釜夾套通蒸汽加熱升溫，待釜內(nèi)溫度升至110℃，開(kāi)始汽化，再通過(guò)冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本實(shí)施例采用成熟的Witting季膦鹽生產(chǎn)工藝，工藝簡(jiǎn)單、操作方便、安全性高、產(chǎn)品純度高；對(duì)工藝過(guò)程中引入的甲苯采用合理的回收工藝處理，綠色、環(huán)保，對(duì)環(huán)境造成的影響小。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	500g