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沉淀重量分析法
沉淀重量分析法,一般是將待測組分沉淀下來,與試樣中其他組分分離,并將共轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式,然后用稱重的方法測定該組分的含量。重量分析法直接用分析天平稱量而獲得結(jié)果,不需要用標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較。而且許多重量方法具有可靠的準(zhǔn)確度,適合于品位分析(標(biāo)類法)及仲裁分析(裁判法)的要求。
沉淀稱量式的獲得——沉淀的定式
沉淀稱量式的獲得——沉淀的定式;在灼燒沉淀前,應(yīng)先把恥堝在與灼燒沉淀相同的溫度灼燒至恒重,因為坩堝在高溫灼燒時往往損尖一些重量,特別是新坩堝有時由于其釉料中低價鐵的被氧化而增加重量。
沉淀重量式得獲得——洗滌液的選擇
沉淀重量式得獲得——洗滌液的選擇,沉淀中還含有母液和雜質(zhì),所以必須進(jìn)行為吸附及脫附是動態(tài)平衡,洗滌可以將被吸附的雜質(zhì)直接洗入洗滌液(其中雜質(zhì)濃度極?。?,同時洗滌液中揮發(fā)性電解質(zhì)與沉淀表面吸附的雜質(zhì)發(fā)生交換吸附作用(電解質(zhì)濃度較大),這樣就可達(dá)到基本上除去雜質(zhì)的目的(混晶與形成一定化合物的雜質(zhì)例外)。
沉淀稱量式的獲得——過濾和洗滌
沉淀稱量式的獲得——過濾和洗滌;過濾的目的是使沉淀與母液分開,以便與過量沉淀劑、共存組分或其他雜質(zhì)分離,從而得到純凈的沉淀。這是重量分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。因此,濾紙或過濾坩堝是否選擇得當(dāng),關(guān)系著分析結(jié)果的成敗。
選擇性沉淀的進(jìn)行(包括沉淀分離)
選擇性沉淀的進(jìn)行(包括沉淀分離);利用解蔽的辦法也可進(jìn)行分級沉淀。例如,Ba2+、Sr2+、Ca2+與EDTA所形成EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定度,是按Ba2+→Sr2+→Ba2+的順序遞降(表4-9)的。
巰基苯駢噻唑、硝酸試劑、苯并三唑...
8-羥基喹啉、鉍試劑Ⅱ與巰酰胺
安息香肟、水楊醛肟與丁二肟
α-甲氧基苯乙酸、鄰氨基苯甲酸與...
α-甲氧基苯乙酸、鄰氨基苯甲酸與有機(jī)胂酸試劑;堿金屬離子如鋰、鉀、銨甚至在很高的濃度下亦無干擾.銫的濃度若大于10毫克/毫升時有干擾,銣鹽比銫鹽易溶,其濃度在每25毫克/毫升以下時無干擾.
進(jìn)行細(xì)晶形沉淀的條件
進(jìn)行細(xì)晶形沉淀的條件;能同許多離子發(fā)生共沉淀,而且與Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+等有時會形成化學(xué)共沉淀。因此,有這些離子存在時,應(yīng)事先進(jìn)行分離或進(jìn)行掩蔽。詳見進(jìn)行細(xì)晶形沉淀的條件
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