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沉淀稱量式的獲得——沉淀的定式


一個平凡的化學(xué)人 / 2018-08-08

    所謂沉淀的定式,指的是獲得沉淀稱量式的最后一步關(guān)鍵性操作。依據(jù)沉淀的性質(zhì),有三種不同的方式:

   (一)烘干

    烘干與下面的灼燒都是對沉淀的加熱處理,在溫度上并無嚴(yán)格界限,通常在250(普通恒溫電烘箱的最高溫度,有的可達(dá)300℃)以下的熱處理叫做“烘干”。此法適用于沉淀的析出式與稱量式一致的情況,只是除去沉淀上所活的洗液,最后達(dá)到恒重。例如氯化銀和鉻酸鉛(105-110)的沉淀即可按此處理.

   (二)灼燒

    在250以上的加熱處理,通常叫做灼燒,適用于沉淀的析出式與稱量式不一致的情況。例如,水合倍半氧化物或其他氫氧化,以及某些有機(jī)沉淀劑的沉淀等。有時沉淀的析出式與稱量式基本一致時,也可分別情況,果用不同的“定式”方式(參看表10-5)。有時采用灼燒主要是為了逐去溶劑或是灰化濾紙(例如BaSO4沉淀).

 

表10-5一些干燥劑的比較效率
干燥劑 每升空氣剩余的(mg) 干燥劑 每升空氣剩余的(mg)
CuSO4 2.8 KOH(棒狀) 0.104
CaCl2(粒狀,無水) 1.5 Al2O3 0.005
ZnC12(棒狀) 1.0 Caso4 0.005
NaOH(棒狀) 0.8 H2SO4 0.003
H2SO4(95%) 0.3 Mg(CIO42 0.002
硅膠 0.03 Bao 0.0007
Mg(ClO)2·2H2O 0.03 P205

0.00002

    在灼燒沉淀前,應(yīng)先把恥堝在與灼燒沉淀相同的溫度灼燒至恒重,因?yàn)檑釄逶诟邷刈茻龝r往往損尖一些重量,特別是新坩堝有時由于其釉料中低價鐵的被氧化而增加重量。同時,也應(yīng)將沉淀先在110℃的溫度下烘干,然后再放在坩堝中灼燒。有的沉淀在燃燒濾紙時很穩(wěn)定,有的則否。例如硫酸鋇在良好的氧化氣氛中,甚至在1200以上也是穩(wěn)定的。但是,如果在濾紙存在下,用大煤氣燈焰包圍坩堝而灼燒,則會部分還原成BaS。二氧化錫在氧氣不足時,易被還原為金屬錫。如果沉淀易被還原,可在灼燒前用幾滴濃硝酸或硝酸銨的飽和溶液潤混濾紙,以幫助它氧化。被還原的沉淀在空氣中單獨(dú)灼燒有的可能重新被氧化(如BaS+202=BaSO4),有的則應(yīng)加幾滴濃硝酸,幫助部分還原的金屬再氧化(如氧化鐵)方剩余的碳也可藉硝酸的幫助而氧化(灼燒濾紙時,應(yīng)注意防止起火)。

    灼燒沉淀的時間隨沉淀的性質(zhì)的不同而異,但最后都應(yīng)燒至恒重(連續(xù)兩次灼燒所得重量差不超過0.2-0.3mg)。

    灼燒好的沉淀應(yīng)當(dāng)放在保干器中冷卻。表10-5中是一些燥劑的比較效率。

   (三)用有機(jī)溶劑洗滌

    有些析出式與稱量式一致的結(jié)晶狀沉淀,可用有機(jī)溶劑洗滌并在室溫風(fēng)干。例如, MGNH4PO4·6H20可先用酒精洗去水分(和共中的雜質(zhì)),然后再用乙醚洗去沾留的酒精,乙醚則自行揮發(fā)。

    有人在重量法測定SO42-的研究中,取消了灼燒和其他加熱步驟。他們用垂熔玻璃過濾坩堝過濾,沉淀用酒精和乙醚洗滌,抽通空氣20分鐘使其風(fēng)干,再放在保干器中5-10分鐘,然后稱量。

    這種方法相當(dāng)節(jié)省時間,而結(jié)果只有很小的差別。例如,此法用于黃鐵礦試樣的分析時,硫的平均結(jié)果為54.1%,而包括灼燒在內(nèi)的普通程序所得結(jié)果為54.0%。

 


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