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沉淀重量分析法


一個(gè)平凡的化學(xué)人 / 2018-08-08

    從以上幾節(jié)中可以看出,沉淀重量分析法,一般是將待測(cè)組分沉淀下來(lái),與試樣中其他組分分離,并將共轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式,然后用稱重的方法測(cè)定該組分的含量。重量分析法直接用分析天平稱量而獲得結(jié)果,不需要用標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較。而且許多重量方法具有可靠的準(zhǔn)確度,適合于品位分析(標(biāo)類法)及仲裁分析(裁判法)的要求。但它的最大缺點(diǎn)在于手續(xù)冗長(zhǎng),耗時(shí)費(fèi)事,也不適用于微量和痕量組分的測(cè)定。因此,大部分重量法逐漸被滴定法、比色法以及其他物理化學(xué)方法所代替,特別是需要快速的時(shí)候。但應(yīng)注意,所謂“快速”的概念是相對(duì)的,不可絕對(duì)化,個(gè)實(shí)驗(yàn)的速率不僅決定于測(cè)定的主要環(huán)節(jié),也包括必要的準(zhǔn)備階段(如標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、試樣的化學(xué)處理、工作曲線的測(cè)繪,和儀器的準(zhǔn)備等等)以及實(shí)驗(yàn)臺(tái)的布置等等。重量分析法不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液,因此,對(duì)于少數(shù)個(gè)別試樣的分析,反而時(shí)間經(jīng)濟(jì),特別是在用其他方法也需要分離的時(shí)候,如果適合于用沉淀法將欲測(cè)組分分離,則在時(shí)間上區(qū)別不大,而且在把沉淀放入電爐灼燒時(shí),還可穿插其他工作。如果在過(guò)濾時(shí)采用流水作業(yè)法,一人掌握好幾分沉淀的過(guò)濾(最后一個(gè)漏斗中注完溶液后,第一個(gè)漏斗中的溶液可能已完全濾過(guò),可繼續(xù)注入,依此類推),全部完成后,把洗烘干的沉淀放入電爐后,這時(shí)可進(jìn)行共它工作,總的時(shí)間反面經(jīng)濟(jì)。因此,目前還有不少分析工作仍在使用重量分析法。例如:硅酸鹽礦物以及人造硅酸鹽材料中SiO2含量的測(cè)定,還經(jīng)常把它沉淀為硅酸分離出來(lái),并用重量法測(cè)定(有時(shí)也可用滴定法)。濾液中的Al、Fe、Ti等一起沉淀為氫氧化物以與Ca、Mg等分離,沉淀總重量可用重量法測(cè)定,F(xiàn)e用滴定法,Ti用比色法測(cè)定,A1可由差數(shù)求出,或是將混合沉淀溶解后,以AIPO4的形式用重量法測(cè)定。又如,我國(guó)豐產(chǎn)的稀有元素”鎢和鉬,也經(jīng)常用重量法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。鎢酸鹽在過(guò)量無(wú)機(jī)酸存在下,借辛可寧或鹽酸喹寧的幫助沉淀為H2WO4,在800℃為燒為WO3后稱量;鉬在醋酸緩沖溶液中沉淀為 Pbmoo4,在600℃灼燒后即以此式稱量,或是沉淀為喹啉雙氧鉬鹽MoO2(C9H6NO)2,在130-140℃烘干后稱量。

    在文章,列舉了約70余種包括陽(yáng)離子和陰離子的重量測(cè)定法的操作步驟;也列舉了一些陰離子的重量測(cè)定法。表10-6又摘集了重量分析法的若干例子,注明它們的沉淀式、稱量式和定式的主要條件。

    這里,先介紹硼的重量測(cè)定法。

    硼的分布很廣,幾乎沒(méi)有物質(zhì)不含可測(cè)量的硼。在鐵和非鐵合金中、礦石中、生物物質(zhì)中、食品中、藥物中、土壤和肥料中,都可能有硼的存在。

    它的用途也很廣,像玻璃、瓷器和釉料以及金屬表面的凈化(焊接)等等,都要用到硼。弸酸或硼酸鈉,在分析化學(xué)中,通常用作參考標(biāo)準(zhǔn)。

    在大多數(shù)含硼的物質(zhì)中,硼以可溶的或不溶的硼酸鹽形式存在。不溶的硼酸鹽易于用酸處理轉(zhuǎn)化為可溶形式。


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