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    以BaSO為例來說明，首先研究一下BaSO4的性質(zhì)。

    1．BaSO₄的溶解度很小（約106爾／升），沉淀在完全度方面是不成問題的。

    2．很容易形成穿過濾紙的細(xì)小結(jié)晶。因此，如何使沉淀獲得較大粒子是一個(gè)中心問題。

    3．能同許多離子發(fā)生共沉淀，而且與Fe³⁺、Co^2＋、Ni²⁺、Zn²⁺等有時(shí)會形成化學(xué)共沉淀。因此，有這些離子存在時(shí)，應(yīng)事先進(jìn)行分離或進(jìn)行掩蔽。此外，BaSO₄與過量沉淀劑BaCl₂或K₂SO₄地有形成化學(xué)共沉淀的可能，陳化時(shí)間應(yīng)適當(dāng)控制。

    4．Ba（NO₃）₂的溶解度約為BaC12溶解度的五分之一，所以NO^3-比C1^-離子更容易被BaSO₄吸附。

    5．BaSO₄能與 BACRO₄、KMnO₄、PbSO₄等形成混晶共沉淀，當(dāng)有CrO₄^2-、MnO^4-、Pb²⁺等離子存在時(shí)，也應(yīng)該事先進(jìn)行處理（CrO₄^2-和MnO^4-可事先還原為Cr^3＋和Mn²⁺；Pb²⁺可用ED－TA掩蔽）

    6．有人曾研究過局外離子對硫酸鋇粒子大小的影響，它們發(fā)現(xiàn)NaCl、NaNO₃、KBr、KNO₃和其他鹽在高濃度，甚至在高過飽和度也妨礙結(jié)晶的成長。

    7．有人曾研究了pH、過量Ba2+和硫酸鹽、Ba²⁺的濃度對硫酸鋇結(jié)晶的形成速率、大小和沉降速率的效應(yīng)，研究結(jié)果表明形成結(jié)晶的最佳pH范圍為3.0－3.5。

    針對上述的情況，我們可以選定沉淀BaSO的一般條件如下：

    1．沉淀作用應(yīng)當(dāng)在稀溶液中進(jìn)行，以減低溶液的相對過飽和度；對BaSO₄來說，應(yīng)該在稀HCI溶液中進(jìn)行（不用HNO₃）。如果是用BaCl₂沉淀SO₂，在此稀溶液中進(jìn)行還可防止其他共存弱酸根離子被沉淀為鋇鹽。pH范圍最好控制在3．0－3．5之間。

    2．沉淀作用應(yīng)當(dāng)在熱溶液中進(jìn)行，以增大沉淀的溶解度，降低溶液的過飽和度，同時(shí)加熱還可減低雜質(zhì)的吸附量（吸附是放熱過程）。

    3．在不斷攪擇下，慢慢滴加沉淀劑溶液，以免局部過他和度過大而使粒子大小不均勻。在沉淀Ba^2＋離子時(shí)可以用氨基破酸或硫酸二甲酯進(jìn)行均勻相溶液的沉淀。
                   H₂NSO₃H+H₂O→SO₄^2-+NH⁴⁺+H⁺
                 (CH₃)₂SO₄+2H₂0→SO₄^2-+CH₃OH+2H⁺
    4. 加入微過量沉淀劑，可以使沉淀更完金。如果是用H₂S0₄沉淀Ba^2＋，可過量100～200％，因?yàn)镠₂S0₄是揮發(fā)性的：如果是用BaCl₂沉淀SO₄^2-，則只能過量20－30％，因?yàn)锽aC1₂是非揮發(fā)性的，洗不凈的過量BaCl₂后來灼燒沉淀也不能除去。
    5．進(jìn)行陳化或進(jìn)行冷凍一熱融法處理。以前曾經(jīng)指出，沉淀形成后，使其保留在母液中放置一些時(shí)候，這個(gè)過程叫“陳
化”。在陳化過程中，可以使沉淀粒子增大，便于過濾和洗滌。除混晶和后沉淀型的共沉淀外，陳化作用通?？梢蕴岣叱恋淼募兌龋ū?－8），這是由于：（1）沉淀粒子長大，從而減少了比表面，吸附雜質(zhì)也少了；（2）沉淀由不十分完整的結(jié)晶轉(zhuǎn)變?yōu)榉想x子穩(wěn)定排列的形態(tài)時(shí)，減少局部的污染；（3）在陳化過程中，由于小晶粒的溶解，原來吸附、吸留的雜質(zhì)將重新進(jìn)入溶液。
    加熱（促進(jìn)離子運(yùn)動速度）和攪拌（使沉淀與母液充分接觸）可以縮短陳化時(shí)間，但隨著沉淀情況的不同，所需陳化時(shí)間也不同。用過量BaCl₂沉淀SO₄^2-。時(shí)，只能放置1ー2小時(shí)，以免結(jié)晶表面上保留較多的BaCl₂（與過量濃度有關(guān)）而不能完全洗去。但用H₂SO₄沉淀Ba²⁺時(shí)，則可放置過夜（放置時(shí)間較長，雜質(zhì)減少較多）。
    但是，無論如何，陳化過程總是使整個(gè)測定程序時(shí)間拖長的一個(gè)因素，這對提高工作效率是不利的。

    佐洛塔文（ Zolotavin）①等入發(fā)現(xiàn)：在固態(tài)二氧化碳一丙酮中將沉淀冷凍15分鐘，隨后在60-70℃的熱永浴融化15分鐘，即能產(chǎn)生一種與在室溫下陳化較長時(shí)間相似的結(jié)果。這樣，就使重量法測定SO₄^2-的全部時(shí)間由10小時(shí)縮短到2小時(shí)。除硫酸鋇外，這種技術(shù)也應(yīng)用于磷酸銨鎂和草酸釷。MgNH₄PO₄·6H₂0沉淀先在－18C甚至～78C低溫下冷凍，隨后在60-70℃熱水浴融化誘導(dǎo)大粒子消耗小粒子而成長，分析時(shí)間可以由7小時(shí)縮減為3小時(shí)，而且不影響淮確度。

    表3－8還曾指出，如果雜質(zhì)與沉淀形成混晶，陳化只能達(dá)到一定平衡，但不能除去雜質(zhì)，有時(shí)雜質(zhì)反而增多。延長陳化時(shí)間，對于可能發(fā)生后沉淀的情況是不允許的。CaC2O₄與BaSO₄相似也很容易形成細(xì)小晶體，最好是進(jìn)行均勻相溶液中沉淀。Ca^2＋與Mg²⁺共存時(shí)，放置時(shí)間要相對縮短。

    MgNH4PO₄·6H₂O、NaZn（UO₂）2Ac₉·9H₂O、KC1O₄等沉淀溶解度較大，但晶體粒子也大，所以與CaC2O、BaSO、也不一樣，它們要在較濃的溶液中沉淀，甚至還要加入酒精（能與水混溶的有機(jī)溶劑），以降低溶解度。同時(shí)，不需要加熱，也沒有必要進(jìn)行陳化，只要等沉淀完全就可以了。

    膠狀沉淀不需要陳化，因?yàn)榉胖脮r(shí)間過長，沉淀過于緊密，反而難以洗凈，通常只將其稍為放置使其下沉，便于用“傾洗法”過濾就夠了。

    當(dāng)氯化銀一類沉淀形成細(xì)微顆粒，溶液混濁，不易聚集成凝乳狀沉淀時(shí)，應(yīng)在水浴上加熱，并用力攪拌以促其凝聚。

    6．為了避免BaSO₄同雜質(zhì)形成混晶共沉淀，也可以采用二步沉淀法和再沉淀。實(shí)驗(yàn)證明，一些正常的混晶型共沉淀，共沉淀的量是在沉淀接近完畢時(shí)突然增加的，因此，如果在到達(dá)此點(diǎn)之前（通過實(shí)驗(yàn)得知），先把沉淀過濾，然后再在濾液中繼續(xù)加入沉淀劑以沉淀剩余的少量部分，就可大為減少雜質(zhì)的吸附量。這種分兩步加入沉淀劑以完成沉淀過程的方法叫徹二步沉淀法。

    從表3－8中也可以看出，在所有實(shí)驗(yàn)條件中，只有“再沉淀”是對所有類型的共沉淀都能起降低雜質(zhì)含量的有效方法。因此，遵照一定條件所得沉淀的純度仍不能滿足要求時(shí)，也可以進(jìn)行再沉淀。先將已得到的沉淀過濾（這時(shí)大部分雜質(zhì)留于濾液中）并略為洗滌，用適當(dāng)溶劑將沉淀溶解再進(jìn)行第二次沉淀。這時(shí)溶液中雜質(zhì)濃度已經(jīng)大大降低，共沉淀的現(xiàn)象自然減少，所得沉淀就要純凈得多。例如，BaSO₄可溶于EDTA的氨性溶液（形成EDTA－Ba的絡(luò)合物）酸化后重新沉淀，可以減少Fe^3＋的共沉淀。CaC₂O₄可溶于HCl，然后用氨水中和重新沉淀，以除去Mg^2＋的后沉淀。

    7．在某些金屬陽離子存在下沉淀Ba^2＋時(shí)，可加人掩蔽劑使它們成為相反符號的絡(luò)合物或改變它們的價(jià)態(tài)，也時(shí)常能夠避免或減低共沉淀的程度。例如在弱酸性溶液中將Ba^2＋沉淀為BaSO₄時(shí)，可用EDTA將Al^3＋、Fe^3＋、Cr^3＋、Cu^2＋、Ni^2＋、Co²⁺、Hg²⁺和Bi^3＋等絡(luò)合而避免它們的共沉淀。Fe^3＋還原為Fe^2＋時(shí)，被BaSO₄共沉淀的程度可大為降低（電荷減少），但不能避免。