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和碘酸鉀加熱的試驗(yàn)法
       碘酸鉀即使在溫度高達(dá)500°下保持?jǐn)?shù)小時(shí)，它的重量仍無損失。但當(dāng)熱至它的熔點(diǎn)（560°）時(shí)，就會(huì)放出氧而留下碘化鉀：KIO₃→KI+3O?？墒?，如果把這鹽的粉末與不揮發(fā)有機(jī)物質(zhì)的混合物加熱至300～400°，將會(huì)形成碘化鉀。還原的程度，決定于有機(jī)物料的存在量與反應(yīng)時(shí)間的長短。顯然，熱的碘酸鉀和固體或熔融的有機(jī)物料接觸，能夠使它們之中的碳和氫發(fā)生氧化而成為CO₂與H₂O^①。從這固體間反應(yīng)所形成的碘化鉀，在溶解于水并酸化后，可利用熟知的氧化還原反應(yīng)：

5I^-+IO₃^-+6H⁺ → 3H₂O+3I₂

來進(jìn)行檢定。
       碘酸鉀和有機(jī)化合物接觸在加熱時(shí)的還原作用，可以作為對(duì)有機(jī)化合物的靈敏試驗(yàn)法。
       可被氧化的無機(jī)物質(zhì)，如銨鹽、堿金屬亞硫酸鹽，亞砷酸鹽等，以及大量的堿金屬氰化物必不可存在。銨鹽與氰化物可在試料和碘酸鉀共熱以前，用稀苛性堿或鹽酸蒸發(fā)試料來除去。其它可被氧化的無機(jī)化合物（硫化物、亞硫酸鹽、亞砷酸鹽等），可用酸（HCl）化過的或堿性的過氧化氫溶液，將粉末的試樣蒸發(fā)數(shù)次而使之無礙。堿金屬氫氧化物或碳酸鹽的存在，并不妨礙這里所述的操作手續(xù)。
       操作手續(xù)    一滴試液，在一只玻璃小試管（7×70毫米）內(nèi)蒸發(fā)至干，或取固體試樣小部分來做。試料與數(shù)毫克粉細(xì)的碘酸鉀密切混和后，用更多碘酸鉀蓋住這個(gè)混合物，放在烘箱內(nèi)加熱至300～400°約五分鐘。冷卻后，殘?jiān)苋肓蛩幔?：2）內(nèi)，并加入淀粉溶液或和氯仿?lián)u蕩來試驗(yàn)碘。因碘酸鉀往往夾有小量的碘化鉀，故必須用同量的碘酸鉀進(jìn)行一次空白試験。所用試管，在試驗(yàn)前片刻應(yīng)予以灼燒。結(jié)果采用淀粉溶液來顯示碘的有無，應(yīng)在溶液成為酸性以前，先將淀粉溶液加入試管，因痕量碘化物的存在，對(duì)藍(lán)色淀粉-碘復(fù)體的生成，實(shí)是重要的。會(huì)有人建議以數(shù)毫克賽歐登（Thyoden）^②碘指示劑，加入試料來代替淀粉溶液。
       這個(gè)操作手續(xù)，用下列各物，可得出正的結(jié)果：

       正的結(jié)果，也可從碘酸鉀和下列各物的反應(yīng)中得到：醋酸鈉、鎳二甲基乙二肟、α－亞硝基－β－萘酚絡(luò)鈷、琥珀酸汞、8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鋁（Ca，Mg）、扁桃酸鋯、玫棕酸鋇、草酸鈣。

通過熱解形成氰化氫的試驗(yàn)法
       氨基鈉（熔點(diǎn)200°）受強(qiáng)烈灼燒時(shí)，會(huì)分解為它的元素；如和碳加熱，即產(chǎn)生氰化鈉。因此，如將氨基鈉和不揮發(fā)的有機(jī)化合物灼燒，就會(huì)形成氰化鈉。這一事實(shí)，如和氰化物的靈敏試驗(yàn)法結(jié)合，即可成為對(duì)碳的一個(gè)良好試驗(yàn)法的基礎(chǔ)。這個(gè)試驗(yàn)法是不受還原或氧化物質(zhì)存在的影響。
       如果有機(jī)硫化合物和氨基鈉灼燒，就會(huì)產(chǎn)生硫氰酸鈉和氰化鈉。不含硫的有機(jī)物質(zhì)如和無機(jī)硫化合物混合，然后再和氨基鈉一起灼燒，也會(huì)生成同樣的產(chǎn)物。含碳的無機(jī)化合物凱（碳酸鹽、正氰化物與氰絡(luò)物、氰酸鹽、硫氰酸鹽）和硫代硫酸鹽及亞硫酸鹽一樣，都有干擾。
       曾經(jīng)發(fā)現(xiàn)，氨基鈉是可用得之較易的氯化氨基汞來替代的，結(jié)果產(chǎn)生了揮發(fā)的氰化氫。它的凈反應(yīng)可以寫成如下：

HgNH₂Cl+C → Hg⁰+HCl+HCN

在這里所介紹的操作手續(xù)里，所形成的氰化氫，因而間接代表著有機(jī)物質(zhì)的存在，可以通過它和醋酸銅－醋酸聯(lián)苯胺的顯色反應(yīng)來作出檢定。
       氯化氨基汞的采用，在這個(gè)操作手續(xù)中具有勝過氨基鈉的優(yōu)點(diǎn)，因它和有機(jī)含硫化合物形成硫化汞而不形成硫氰酸鹽。
       操作手續(xù)    試驗(yàn)在固定于石棉板支座上的微量試管中進(jìn)行。微量試樣或試液一滴的蒸發(fā)殘?jiān)?，和氯化氨基汞混和，或和氧化汞與氯化銨的混合物混和。試管的開口一端，蓋以曾用試劑溶液潤濕過的濾紙一小片。從試管的上端開始加熱，向下推進(jìn)。如系正反應(yīng)，則紙上將現(xiàn)出藍(lán)色的斑跡。
       鑒定限度：1微克的碳

    ① 含硫或砷的有機(jī)化合物和KIO₃加堿金屬碳酸鹽共熱時(shí)，將產(chǎn)生堿金屬硫酸鹽或砷酸鹽。其它堿金屬鹵酸鹽及高氯酸鹽、高碘酸鹽，性行相似，即和有機(jī)化合物接觸，熱至低于它們的分解溫度，也會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的鹵化物。
    ② 據(jù)美國化學(xué)文摘Chemical Abstracts 1957，72251i Thyoden，a useful indicator for the iodometrictitration of thioglycolic acid G．T．Walker and F．M．Freeman，Seifen－Ole－Fette－Wachse 82，187（1956）－Thyoden（Williams Ltd．London W．C．l），一種白色粉末，易溶于水，和單體碘產(chǎn)生藍(lán)色。每體積含5．0－10．0%（重量）巰基醋酸溶液5毫升，用Thyoden約0．5g，滴定結(jié)果良好，并較淀粉方便，即每次測定毋須新配溶液。Thyoden的化學(xué)成分，文獻(xiàn)并無記載，可能是一種專利商品。