欧美老妇与zozoz0交,欧美人与动性xxxxx杂,蜜臀精品国产高清在线观看,免费a级毛片,女上男下啪啪激烈高潮无遮盖

 2,3-二氰基丙酸乙酯

中文名稱    2,3-二氰基丙酸乙酯

中文同名    2,3-二氰基丙酸乙酯

英文名稱    Ethyl 2,3-dicyanopropionate

化學式       C7H8N2O2

分子量       152.15

CAS編號   40497-11-8

質檢信息

質檢項目   指標值

含量，％   ≥97%

PSA：       73.88000

LOGP：    0.60296

熔點 189-191 °C(lit.)

沸點 167.23°C (rough estimate)

密度 0.84

蒸氣  <1 (vs air)

折射率 1.4240 (estimate)

閃點 >150°C

化學特性

2,3-二氰基丙酸乙酯為無色液體，b.p.120～135℃/133.3pa，溶于乙醚、乙酸乙酯，不溶于水。

產品用途

1.2，3-二氰基丙酸乙酯是殺蟲劑氟蟲腈的中間體。

2.2,3-二氰基丙酸乙酯用作農藥中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2,3-二氰基丙酸乙酯制備方法

其制備方法是在反應瓶中加入氰化鉀溶液和氰乙酸乙酯,以二甲基亞砜為溶劑,在該溶液中慢慢加入甲醛溶液,反應溫度維持在5℃,加完后,反應在20℃持續(xù)15h,然后將反應液加到冰水中,分出有機層,水層用溶劑萃取,混合有機層,干燥、脫溶得產品。反應方程式:HCHO+KCN+CNCH2COOC2H5→CNCH2—CHCNCOOC2H5。

本發(fā)明的具體操作步驟如下：

 ①將丙二酸二乙酯與甲醇混溶，10°C以下3h內緩慢滴入甲醇鈉的甲醇溶液，降溫 至〇°C，lh內滴入羥基乙腈，滴完保溫攪拌lh;10°C以下用飽和鹽酸調節(jié)反應液pH值至5,過 濾，減壓脫除濾液中的溶劑后得到濃縮料（回收甲醇除水后套用），濃縮料用二氯乙烷溶解， 過濾，脫溶，得到黃色液態(tài)的中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯，含量大于95% (氣相色譜 歸一法），收率大于82%(以羥基乙腈計）；

 ②將中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯和溶劑甲苯投入高壓釜，用氮氣置換出釜 內空氣，再通入氮氣至釜內壓力為0.1 MPa，升溫至80°C，6h以內分2~3個批次通入干燥的氨 氣反

應得到中間體Π 2-酰胺基-3-氰基丙酸乙酯反應液，然后蒸餾中間體Π 2-酰胺基-3-氰 基丙酸乙酯反應液回收甲苯溶劑和脫除副產物乙醇，當蒸餾回收甲苯質量達甲苯質量用量 的50%時，中間體Π 2-酰胺基-3-氰基丙酸乙酯反應液中的乙醇含量已降至反應液總質量 的0.3 %以下，此時中間體Π 2-酰胺基-3-氰基丙酸乙酯反應液進入第三步反應；

 ③將DABC0投入經脫溶和脫除乙醇的中間體Π 2-酰胺基-3-氰基丙酸乙酯反應液 中，升溫至l〇〇°C，通入光氣反應5h，反應完畢減壓脫除溶劑，得到紅色液態(tài)的2,3_二氰基丙 酸乙酯粗品。2,3_二氰基丙酸乙酯粗品含量大于85% (氣相色譜歸一法），收率大于90% (以 中間體I計）。再在140°C/lmmHg減壓蒸餾粗品，得到淡黃色液態(tài)的2,3_二氰基丙酸乙酯產 品，含量大于98 % (氣相色譜內標法）。

本發(fā)明所述步驟①中，丙二酸二乙酯與甲醇混溶的質量比為1:1，丙二酸二乙酯與 甲醇鈉的摩爾比為1:1.2,丙二酸二乙酯與羥基乙腈的摩爾比為1.05~1.1:1，二氯乙烷與 丙二酸二乙酯的質量比為2:1，甲醇鈉的甲醇溶液的質量百分濃度為25%。

本發(fā)明所述步驟②中，中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯與甲苯的質量比為1:8， 氨氣與中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯的摩爾比為1.05:1。

本發(fā)明所述步驟③中，催化劑DABC0與中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯的質量 比為1:1000,光氣與中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯的摩爾比為1.15:1。

在本發(fā)明所述步驟①中，羥基乙腈分子的α氫同樣具備較強活性，如果改變投料順 序，先將羥基乙腈與甲醇鈉混合，則先形成羥基乙腈的鈉鹽，致使后續(xù)反應無法進行。過量 的丙二酸二乙酯和中間體I均容易在酸或堿環(huán)境中發(fā)生水解，酯基團水解為羧酸基團，丙二 酸二乙酯與羥基乙腈分子結合生成一分子水，使用濃鹽酸調節(jié)反應液pH值的過程將大量水 分帶入反應液，滴加羥基乙腈反應溫度控制在〇°C、調節(jié)反應液pH值過程的溫度控制在10°C 以下能防止酯基團水解為羧酸基團。

在本發(fā)明所述步驟②中通過高壓和分批次通入氨氣的措施控制中間體I的酰胺 化，氨氣分2~3個批次通入，如果在高壓環(huán)境中一次性通入氨氣，中間體I分子的兩個酯基 團均容易發(fā)生酰胺化，生成副產物；如果在常壓條件下勻速通入氨氣，則反應難以繼續(xù)進 行。在酰胺化過程中，酯基團與氨氣生成副產品乙醇，大量乙醇的存在對酰胺基團與光氣的 后續(xù)反應影響大，因此在通入光氣反應之前必須除去反應液中的乙醇，通過蒸餾回收甲苯 溶液，帶出反應液中的乙醇，使反應液中的乙醇成分控制在較低水平。具體實施過程中通過 蒸餾回收甲苯溶液，乙醇含量控制在反應液總質量的0.3%以下，即視為反應液中的乙醇已 脫除。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點：

1.不使用劇毒品金屬氰化物作為原料，不使用α取代(氫或烯鍵、羥基甲基取代等） 氰基乙酸酯作為起始原料，產生的三廢不含金屬氰化物劇毒品，處理難度不高，回收溶劑可 以套用；

 2.操作工藝簡單安全，使用的原料便宜易得。反應收率高，產品品質好，生產成本 低，后處理簡單，易于產業(yè)化。

【具體實施方式】 [0027] 實施例1

 將168.28(1.05!11〇1)丙二酸二乙酯與168.28甲醇投入反應瓶中混溶，10°(3以下311 內滴入272.3g(質量分數(shù)25 %，1.26mo 1)甲醇鈉的甲醇溶液，滴畢冷卻至0°C，lh內再緩慢滴 入57.1g(lmol)羥基乙腈，滴畢0°C保溫lh;10°C以下用飽和鹽酸調節(jié)反應液pH值至5,過濾， 減壓脫除濾液中的溶劑后得到濃縮料，用336.4g二氯乙烷溶解濃縮料和浸洗濾餅，浸洗液 合并至濃縮料溶液，過濾，濾液脫溶，得到173g黃色液態(tài)的中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙 酯，含量95.2%，收率82.7% (以羥基乙腈計）。

將173g(0.83mol)中間體I和1384g(1598ml)甲苯投入高壓釜，氮氣置換釜內空氣， 通氮氣至爸內壓力為〇 . IMPa，升溫至80°C，通入7.5g(0.44mol)干燥的氨氣反應3h，再補入 7.5g(0.44mol)氨氣后繼續(xù)反應3h;蒸餾反應液，在脫出710g甲苯時反應液中的乙醇已脫 除；將0.17gDABC0投入反應液中，升溫至100°C，5h內勻速通入94g (0.95mo 1)光氣反應，反應 完畢減壓脫除溶劑，得到13 4 g紅色液態(tài)的2，3 -二氰基丙酸乙酯產品，含量8 5.1 %，收率 90.3%(以中間體1計）。140°〇/1111111!^減壓蒸餾產品，得到淡黃色液態(tài)的2,3-二氰基丙酸乙 酯，含量98.6%。

用于2,3-二氰基丙酸乙酯合成的反應釜的制作方法

2，3- 二氰基丙酸乙酯是一種無色透明的液體，在反應過程中要防止副反應發(fā)生，在化學領域中副反應發(fā)生主要是由于生產工藝的控制不當如溫度壓力等，或者外界環(huán)境的影響，如具有催化功能或者引發(fā)功能的金屬離子或其他物質的引入，因此開發(fā)出一種適用于2，3- 二氰基丙酸乙酯生產的反應釜是必須的。

【實用新型內容】

本實用新型的目的是提供一種可以有效防止副反應發(fā)生并且提高反應釜使用壽命的用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應釜。

本實用新型提供的技術方案為:一種用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應釜，包括釜體，所述的釜體內連接有攪拌裝置，所述的攪拌裝置包括設置在釜體頂部的攪拌電機、與攪拌電機相連的攪拌軸，所述的攪拌軸上設有攪拌槳，所述的釜體內壁設有搪瓷層，所述的攪拌電機包括電機本體和用于連接電機和釜體的支撐架，所述的釜體上設有與支撐架連接的基座，所述的基座包括基座平臺、設置在基座平臺下方并且與釜體相連的撐腳，所述的撐腳為中空的環(huán)狀撐腳，所述的環(huán)狀撐腳的下端直徑大于上端直徑，所述的基座平臺中央設有凹槽，所述的凹槽內填充有減震橡膠，所述的基座平臺上設有螺栓孔，所述的支撐架上對應位置設有與螺栓孔配合的通孔。

在上述的用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應釜中，所述的釜體上設有進料口，所述的釜體的外側設有加熱套，所述的加熱套設有蒸汽入口和冷凝水出口。

在上述的用于2，3-二氰基丙酸乙酯合成的反應釜中，所述的釜體底部設有出料□ O

本實用新型的方案的主要目的在于提供一種可以有效防止副反應發(fā)生并且提高反應釜使用壽命的用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應釜，具體來說:

為了降低副反應的發(fā)生，本反應釜采用了內鍍搪瓷層來解決傳統(tǒng)的反應釜生銹產生的亞鐵離子對反應的影響，在生產過程中發(fā)現(xiàn)，當鍍搪瓷層后可以有效的避免副反應的發(fā)生，但是鍍搪瓷層的反應釜的使用壽命只有1.5-2年，只要安裝、運輸、生產過程中出現(xiàn)較大的震動或者持續(xù)的震動容易引起搪瓷層的剝離，在長期的生產過程中發(fā)現(xiàn)如果將電機和釜體接觸的部位改為具有減震功能的構件可以避免生產過程中持續(xù)震動對釜體壽命的影響，雖然一般情況下如果采用傳統(tǒng)的連接構件，該震動是輕微的，但是在搪瓷層出現(xiàn)微小裂痕時，該影響就會變得非常顯著。當采用上小下大的環(huán)狀撐腳和設在基座平臺中央的減震橡膠配合可以有效的提高減震效果，通過改造，本反應釜的使用壽命可以達到3-4年甚至更長。

圖1是本實用新型的實施例1的結構示意圖；

圖2是本實用新型的實施例1的基座與支撐架配合時的剖視圖。

【具體實施方式】

下面結合【具體實施方式】，對本實用新型的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本實用新型的任何限制。

實施例1

如圖1和圖2所示，一種用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應釜，包括釜體1，所述的釜體I內連接有攪拌裝置2，所述的攪拌裝置2包括設置在釜體I頂部的攪拌電機3、與攪拌電機3相連的攪拌軸4，所述的攪拌軸4上設有攪拌槳5，所述的釜體I內壁設有搪瓷層，所述的攪拌電機3包括電機本體31和用于連接電機和釜體I的支撐架32，所述的釜體I上設有與支撐架32連接的基座33，基座33為4個或8個，均勻地以環(huán)形分布在釜體頂端，所述的基座33包括基座平臺34、設置在基座平臺34下方并且與釜體I相連的撐腳35，所述的撐腳35為中空的環(huán)狀撐腳，所述的環(huán)狀撐腳的下端直徑大于上端直徑，所述的基座平臺34中央設有凹槽36，所述的凹槽36內填充有減震橡膠37，所述的基座平臺34上設有螺栓孔38，所述的支撐架32上對應位置設有與螺栓孔38配合的通孔，所述的釜體I上設有進料口，所述的釜體I的外側設有加熱套11，所述的加熱套11設有蒸汽入口 12和冷凝水出口 13，所述的釜體I底部設有出料口 14。

在實際應用中，與常規(guī)的反應釜一樣進行操作，啟動電機后，電機的震動傳遞到支撐架32上，通過減震橡膠37和環(huán)狀撐腳35吸收震動后，震動對釜體I內側的搪瓷層影響甚微。

以上所述的僅為本實用新型的較佳實施例，凡在本實用新型的精神和原則范圍內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。

【主權項】

1.一種用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應釜，包括釜體，所述的釜體內連接有攪拌裝置，所述的攪拌裝置包括設置在釜體頂部的攪拌電機、與攪拌電機相連的攪拌軸，所述的攪拌軸上設有攪拌槳，其特征在于，所述的釜體內壁設有搪瓷層，所述的攪拌電機包括電機本體和用于連接電機和釜體的支撐架，所述的釜體上設有與支撐架連接的基座，所述的基座包括基座平臺、設置在基座平臺下方并且與釜體相連的撐腳，所述的撐腳為中空的環(huán)狀撐腳，所述的環(huán)狀撐腳的下端直徑大于上端直徑，所述的基座平臺中央設有凹槽，所述的凹槽內填充有減震橡膠，所述的基座平臺上設有螺栓孔，所述的支撐架上對應位置設有與螺栓孔配合的通孔。2.根據(jù)權利要求1所述的用于2，3-二氰基丙酸乙酯合成的反應釜，其特征在于，所述的釜體上設有進料口，所述的釜體的外側設有加熱套，所述的加熱套設有蒸汽入口和冷凝水出口。3.根據(jù)權利要求2所述的用于2，3-二氰基丙酸乙酯合成的反應釜，其特征在于，所述的釜體底部設有出料口。

編輯網站：http://yuehuifs.cn    999化工商城

產品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	1g