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和三氧化鉬灰化的試驗法

       不論任何性質的有機化合物和亮黃色的三氧化鉬混合，逐漸加熱（最高溫度應在500°左右），它們或它們的熱分解產物都會被氧化，而同時產生低級的氧化鉬（所謂鉬藍）。因此，發(fā)生了一種總燃燒反應，其中加熱的三氧化鉬作用似氧化劑。揮發(fā)的燃燒產物為二氧化碳及水，如為含氮有機化合物，還有各種氧化亞氮一起生成。含鹵素及硫的有機物料在用鉬酸酐氧化時，似乎會產生氫鹵酸和三氧化硫。
       元素碳的總氧化，可用下式表示：

C+4MoO₃ → 2Mo₂O₅+CO₂

當采用下面所述的試験時，必須保証完全沒有可被三氧化鉬氧化的其它化合物存在。例如，無水堿金屬亞硫酸鹽或亞砷酸鹽，在這個試驗的條件下，也能還原MoO₃為鉬藍，這說明了氧化還原作用，也能在固體與固體之間發(fā)生。如果遇到試驗會被能氧化的無機化合物干擾，可用濃的過氧化氫將試料蒸發(fā)至干數次來補救。銨鹽必不可存在，因銨鹽在熱分解時會放出氨氣，將按下式和熱的三氧化鉬反應^①：

2NH₃+6MoO₃ → 3H₂O+N₂+3Mo₂O₅

       氨的性行，証明了MoO₃也會和氣相的有機化合物或其熱解產物發(fā)生反應。
       操作手續(xù)    用一根一端閉口的硬玻璃管（約75×7毫米），導入小量的固體試料，或將試液一滴放入管中在110°下蒸發(fā)。然后將細粉狀的三氧化鉬裝到管內至半滿，并用吸管連接一泵。待空氣抽去后，將管傾斜夾住，用一小火焰先熱上部的氧化鉬，再熱至下部，按這樣情況將管加熱1～2分鐘。如有含碳的物質存在，它與淡黃色鉬酸酐的接觸點上，將有一個藍色的色區(qū)出現。藍色色區(qū)的大小，與其顏色的強度，將依試樣中的碳合量而異。
       這個用三氧化鉬灰化的操作手續(xù)，可檢出：
              5微克    甘露糖醇與蔗糖內的碳
              1微克    脲內的碳
              3微克    水楊酸內的碳
              8微克    檸檬酸內的碳

使砷酸銀還原為元素銀的試驗法

       棕紅色的砷酸銀加熱到900°仍無變化，但它和有機化合物的混合物，即在低于這個溫度時，也會產生金屬銀。這個還原作用，是由于發(fā)生了兩個過程。首先發(fā)生的是Ag₃AsO₄與含碳熱解產物之間的局部化學反應：

2Ag₃AsO₄+C → 2Ag₃AsO₃+CO₂          (1)

式（1）所產生的亞砷酸銀，灼燒時不穩(wěn)定，再進行內部分子的氧化還原反應：

2Ag₃AsO₃ → 4Ag⁰+2AgAsO₃          (2)

式（1）與式（2）之和，可以給出砷酸銀還原過程的示意式如下：

2Ag₃AsO₄+C → 2AgAsO₃+CO₂+4Ag⁰          (3)

氧化還原反應（3）的發(fā)生，與有機物料的存在，假使那時已有大量金屬銀形成，就可從分散極細金屬銀的暗色而直接認出。如果要求較高的靈敏度，最好通過它和磷鉬酸的鹽酸溶液的反應來對金屬銀作出檢定。結果生成氯化銀及高度著色性的鉬藍水溶膠。小量的鉬藍水溶膠可和戊醇振蕩從水相中萃取出來。
       操作手續(xù)    砷酸銀數毫克，與固體試樣或待試物的溶液一滴在一微量試管內混和。后一情兄，應蒸發(fā)使干。將混合物用約等量的砷酸銀蓋住，并在微焰燈上加熱數分鐘。冷卻后，加入磷鉬酸溶液一滴或兩滴。如有有機物存在，則立即，或在1～2分鐘內現出藍色。藍色的強度，決定于試樣內可氧化的碳、氫等的數量。
       試劑：1）利用砷酸鈉和硝酸銀的作用來制取砷酸銀。沉淀應收集在一燒結玻璃的坩堝內，或可用離心法分離。產物徹底洗滌，然后在110°干燥之。
       2）3％磷鉬酸在1：1鹽酸中的溶液。
       這個操作手續(xù)，能檢出甘露糖醇、蔗糖與脲內5微克的碳。

    ① 這個效應與一個熟知的事實相符，即粉狀的鉬酸銨在蓋好的坩堝內加熱，會變成藍色。如果在空氣中延長加熱，藍色的Mo₂O₅即變成黃色的MoO₃。