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       只需準(zhǔn)備尿素－甲醛或三聚氰胺－甲醛其中一個實驗所需的東西，而不必同時準(zhǔn)備這兩個實驗．

尿素－甲醛
       單羥甲基脲的制備    在本實驗開始前一周的實驗時間內(nèi)，在一小燒杯里加入5克尿素和6毫升福爾馬林（37％的甲醛水溶液）．調(diào)節(jié)混合物的pH至7和8之間，用通用pH試紙來測定，同時攪拌混合物到溶解為止．在剩余的實驗時間內(nèi)讓燒瓶在室溫下靜置，然后，貯存在冰箱里，直到下次實驗時用．

       一周以后，從冰箱取出燒瓶，抽濾混合物．用乙醇洗滌殘余物，并在50℃的烘箱里將它烘干．測定未純化產(chǎn)物的熔點及在水中的溶解度（單羥甲基脲的熔點為110℃）．
       尿素－甲醛粘合劑的制備    在一500毫升的反應(yīng)釜中放入60克（1克分子）尿素和137克（1．7克分子）福爾馬林（37％），反應(yīng)釜上裝有機(jī)械攪拌和回流冷凝管．用2N的NaOH溶液將混合物pH調(diào)至7到8之間（用通用pH試紙測定），然后回流2小時．每隔半小時用下述方法測定混合物中游離甲醛的含量，直到水除盡為止．

       回流2小時后，將油水分離器（Dean－Stark trap）放在燒瓶和回流冷凝器之間．大約有40毫升的水蒸餾到油水分離器里，把它放掉．用5滴冰乙酸將溶液酸化；再將44克糠醇和0．55克三乙醇胺加到反應(yīng)混合物中，加熱溶液，在90℃保持15分鐘．

       冷卻混合物至室溫．取出15克樣品，并與硬化劑混合；硬化劑是由1克木粉，0．05克磷酸鈣和0．2克氯化銨組成．將混合物放在一邊，使在室溫下硬化．剩下沒有加硬化劑的樹脂放入一帶螺絲帽的瓶里，交給實驗室教師．

       在酸性條件下UF樹脂的制備    為了表明在酸性條件下尿素與甲醛反應(yīng)是迅速的，將5克尿素與6毫升福爾馬林在試管里混合，搖動試管直到尿素全部溶解．加入4滴0．5N的H₂SO₄將溶液的pH調(diào)到4，同時觀察出現(xiàn)沉淀所需的時間．取出部分沉淀，并與先前制備的單羥甲基脲樣品比較它們在水里的溶解度．

       游離甲醛含量的測定    制備250毫升1M Na₂SO₃溶液，并中和此溶液至百里酚酞（1％酒精溶液）指示劑在溶液里呈微弱的藍(lán)色．在250毫升錐形瓶里盛100毫升水，稱2－3克樹脂樣品放入錐形瓶中，搖動錐形瓶直到樣品全溶．若樹脂不溶，可加乙醇幫助溶解．在冰浴中將溶液冷至4℃．取25毫升1M Na₂SO₃溶液加到一100毫升燒杯中，用移液管吸取10．00毫升標(biāo)定的1N HCl溶液到燒杯里．將溶液冷至4℃．加10－15滴百里酚酞指示劑到盛有樣品的錐形瓶里，用0．1N NaOH將溶液調(diào)至出現(xiàn)微弱的藍(lán)色．立即把酸性亞硫酸鹽溶液轉(zhuǎn)入到此錐形瓶中，并用冷水清洗使其完全轉(zhuǎn)移．用標(biāo)定的1N NaOH溶液滴定至百里酚酞的終點．

CH₂O+Na₂SO₃+H₂O → CH OHSO₃^-Na⁺+NaOH         （13-20）

       根據(jù)所用中和樹脂溶液的HCl量來計算游離甲醛的百分含量．

三聚氰胺－甲醛
       三羥甲基三聚氰胺的制備    在本實驗開始前一周，將12．6克（0．1克分子）的三聚氰胺與25克（0，3克分子）福爾馬林（37％的甲醛水溶液）在一小燒瓶內(nèi)混合至全溶，然后將混合物貯存在冰箱內(nèi)，以備后用．

       一周后，從冰箱中取出樣品，進(jìn)行抽濾，并用乙醇洗滌，然后放在50℃的烘箱內(nèi)烘干．測定樣品的熔點（粗三羥甲基三聚氰胺的熔點為150℃）．

       三聚氰胺－甲醛樹脂的制備    將63克（0．5克分子）三聚氰胺和122克（1．5克分子）福爾馬林（37％）加到一個500毫升的反應(yīng)釜里，釜上裝有機(jī)械攪拌和冷凝器．混合物回流40分鐘．從回流一開始以及整個回流期間，應(yīng)每隔5分鐘測定一次使少量樹脂樣品沉淀所需加的冷水量．游離甲醛的百分含量也應(yīng)每隔10分鐘測定一次．游離甲醛的測定方法已在前面講過．

       混合物加熱20分鐘后，在燒瓶和冷凝器之間裝一油水分離器（Dean－Stark trap），蒸出10毫升水，將沒有熟化的樣品放在一個帶有螺絲帽的管形瓶里，并連同熟化了的樹脂一起交給實驗室教師．

       儀器    錐形瓶和燒杯，500毫升三口樹脂釜，加熱套，機(jī)械攪拌，冷凝器，油水分離器，配套的抽濾裝置，烘箱，通用pH試紙，試管，250毫升容量瓶，冰浴，10毫升移液管，滴定管和油?。?/span>

       化學(xué)試劑    尿素，福爾馬林（37％），乙醇，2N NaOH溶液，0．1N NaOH溶液，1N標(biāo)定的NaOH溶液，1N標(biāo)定的HCl溶液，乙酸，糠醇，三乙醇胺，木粉，磷酸鈣，氯化銨，0．5N H₂SO₄溶液，Na₂SO₃，1％百里酚酞酒精溶液，三聚氰胺和甘油．