雙(環(huán)戊二烯)二氯化鋯
中文名稱:雙(環(huán)戊二烯)二氯化鋯英文名稱:Zirconocene dichloride別名:二氯二茂鋯分子式: C10H10Cl2Zr
分子量: 292.32CAS號:1291-32-3
質檢信息質檢項目 指標值含量,% ≥98.0%PSA: 0.00000LOGP: 3.29540
產品用途雙(環(huán)戊二烯)二氯化鋯用作化學合成,用于烯烴聚合催化劑,用作制備二茂鋯化物的原料;材料科學。是Kaminsky型催化體系的主催化劑,該類催化劑催化烯烴高聚的活性和等規(guī)度都很高,催化烯烴齊聚亦有文獻報道。二氯二茂鋯也是Negishi試劑的主要組分,該試劑可用于分子內雙烯的成環(huán)反應和分子間炔烴與烯烴的成環(huán)反應。用于合成許多早期過渡金屬絡合物和有機金屬化合物。
化學性質雙(環(huán)戊二烯)二氯化鋯是一種化學物質,為淡米色晶體粉末,對濕敏感。溶于苯和氯仿,遇水分解。熔點 242-245℃。沸點 124-125℃/15mmHg。冷藏品-2-8℃,具刺激性。
制備方法
步驟1:環(huán)戊二烯基鈉的制備在純氮氣保護下,180℃熱裂解雙聚環(huán)戊二烯。收集40~42℃環(huán)戊二烯單體于冰鹽浴冷卻的許林克瓶中備用。在500mL三口瓶中放入一個攪拌磁子,安裝上恒壓滴液漏斗和回流冷凝器,抽空,用純氮氣置換3次。在純氮氣保護下加入4.6g(0.2mol)鈉絲和40mLTHF。將25mL(0.3mol)新鮮的環(huán)戊二烯加入到裝有100mLTHF的恒壓滴液漏斗中,開動電磁攪拌器,在20min內將上述環(huán)戊二烯溶液滴入三口瓶中,滴加完畢后繼續(xù)反應1.5h,鈉絲基本消失,得到環(huán)戊二烯基鈉的THF溶液。環(huán)戊二烯基鈉溶液在正常狀態(tài)下為淡黃色,如無純氮氣保護則被氧化為醬紫色溶液。步驟2:二氯二茂鋯的制備在500mL三口瓶中放入一個攪拌磁子,安裝恒壓滴液漏斗和回流冷凝器,抽空,用純氮氣置換3次。燒瓶中加入50mL甲苯及22.3g(0.1mol)ZrCl4,開動攪拌制成懸浮液。將環(huán)戊二烯基鈉的THF溶液加入恒壓滴液漏斗中,在室溫下滴加,保持反應溶液微沸,滴加完畢后,繼續(xù)反應2h。在50℃油浴加熱下,減壓蒸干溶劑,得黃色固體。將固體放入索式提取器中,用CHCl3提取。在減壓下蒸去提取液中絕大部分溶劑,冷卻后析出固體,過濾。產物用少量CHCl3洗滌,真空干燥,得白色晶體20.2g,產率69%。
產品信息 [重量] 500g [顏色] 白色 危險性類別 [危險性類別] 非危險品