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 [2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯

中文名稱: [2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯

英文名稱：tert-butyl N-[2-(2-aminoethoxy)ethyl]carbamate

分子式: C9H20N2O3

 

分子量: 204.27

CAS號(hào)： 127828-22-2

質(zhì)檢信息

檢驗(yàn)項(xiàng)目        指標(biāo)   

含量,          ≥97%核磁

灼燒殘?jiān)?，?span style="white-space: pre;"> ≤0.005

重金屬：       10ppm

PSA：          77.07000

LOGP：         1.39110

化學(xué)特性

[2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯是一種化學(xué)物質(zhì),無(wú)色液體，密度1.024g/cm3沸點(diǎn)321.128ºC at 760 mmHg閃點(diǎn)148.013ºC折射率1.457蒸汽壓0mmHg at 25°C如果吸入[2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)。

產(chǎn)品用途

[2-(2-氨基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯可用作醫(yī)藥化工合成中間體。

生產(chǎn)方法

步驟1：2-（2-羥基乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯的合成

在配備有機(jī)械攪拌器的三頸燒瓶（1000mL）中，將52.5g（500mmol）二甘醇胺和200mL氯仿溶解并在冰水浴上冷卻至20℃。在攪拌下向燒瓶中加入通過(guò)將109g（500mmol）（Boc）2 O溶解在200mL氯仿中而制備的混合物。將所得溶液在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，加入400mL水，分離有機(jī)相和水相。除去所得有機(jī)相，用水洗滌兩次，用飽和鹽水洗滌兩次，用無(wú)水MgSO 4干燥，過(guò)濾，真空干燥，得到99.607g標(biāo)題化合物1。

步驟2：2-（2-（叔丁氧基羰基氨基）乙氧基）乙基4-甲基苯磺酸鹽的合成

向配備有機(jī)械攪拌器的三頸燒瓶（500mL）中加入99.607g化合物1和102.0g對(duì)甲苯磺酰氯，并將所得溶液在冰上冷卻至15℃。水浴。向燒瓶中加入160mL的20％NaOH水溶液。將所得溶液在室溫下攪拌過(guò)夜，然后用乙酸乙酯萃取三次。合并所得有機(jī)相，用飽和鹽水洗滌一次，用無(wú)水MgSO 4干燥，過(guò)濾，干燥，得到150.258g標(biāo)題化合物2。

步驟3：2-（2-（1,3-二氧代異吲哚啉-2-基）乙氧基）乙基氨基甲酸叔丁酯

向單頸燒瓶（250mL）中加入87.689g（244.2mmol）化合物2,67.766g（366.3mmol）鄰苯二甲酰亞胺鉀和150mL無(wú)水DMF，并在室溫下首先攪拌1小時(shí)，然后在55℃下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)后，加入2000mL水，用乙酸乙酯萃取所得溶液三次。合并有機(jī)相，用水洗滌兩次，用5％NaOH洗滌一次，用飽和鹽水洗滌兩次，用無(wú)水MgSO 4干燥，過(guò)濾，干燥，得到62.192g標(biāo)題化合物3。

步驟4：[2-（2-氨基乙氧基）乙基]氨基甲酸叔丁酯的合成

向單頸燒瓶（250mL）中加入14.912g（44.65mmol）化合物3和52mL甲胺水溶液，并將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，加入150mL水。將溶液用100mL氯仿萃取三次。合并所得有機(jī)相，用水洗滌兩次，用飽和鹽水洗滌一次，用無(wú)水MgSO 4干燥，過(guò)濾，干燥，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于氯仿中，用5％檸檬酸水溶液萃取。除去有機(jī)相;將檸檬酸層的pH值調(diào)節(jié)至14，并用氯仿萃取該層三次。合并所得有機(jī)相，用飽和鹽水洗滌一次，用無(wú)水MgSO 4干燥，過(guò)濾，干燥，得到7.362g標(biāo)題化合物4。

產(chǎn)品信息
[重量]	1g
[顏色]	無(wú)色液體