四乙基米氏酮
中文名稱:四乙基米氏酮英文名稱:4,4'-Bis(diethylamino) benzophenone別名:光引發(fā)劑 IHT-PI EMK;4,4'-二(二乙氨基)苯甲酮;4,4'-雙(二乙基氨基)二苯甲酮;光引發(fā)劑EMK;4,4-雙(二乙基胺)二苯甲酮;4,4'-二(二乙氨基)二苯甲酮;4,4'-雙(二乙氨基)二苯甲酮;4,4'-雙(二乙氨基)苯甲酮;分子式: C21H28N2O分子量: 324.45CAS號(hào):90-93-7
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值干燥失重 ≤0.50%含量,% ≥99%
化學(xué)特性四乙基米氏酮是一種化學(xué)物質(zhì),白色晶體粉末,對(duì)光敏感。λmax:352(THF)。易溶于熱乙醇,微溶于乙醇,微溶于水,密度1.048 g/cm3沸點(diǎn)475.7ºC at 760 mmHg熔點(diǎn)89-92 °C(lit.)閃點(diǎn)151 °C折射率1.581,具刺激性。對(duì)水體有高度危害。產(chǎn)品用途四乙基米氏酮用作合成三芳甲烷類染料,如堿性艷藍(lán)BO;也可作為光敏劑用于電影膠片工業(yè);作為特種光學(xué)材料用于微電子工業(yè);還可用作橡膠交聯(lián)劑,化學(xué)合成,三苯甲烷類染料的中間體;材料科學(xué),光引發(fā)劑。堿性染料的重要中間體,用于堿性艷藍(lán)B、堿性艷藍(lán)R等的生產(chǎn)。生產(chǎn)方法由N,N-二乙基苯胺與光氣反應(yīng)而得,也可采用氧化法合成。以四乙基米氏酮 [benzophenone, 4, 4'-bis (diethylamino)] 和 N-乙基-1-萘胺為原料,將兩者在三氯氧磷存在下縮合,經(jīng)稀釋、水解、提純、鹽析即得成品。四乙基米氏酮制備方法的具體操作步驟: 1) 將甲醛水溶液和溶劑加入到反應(yīng)容器中,加入催化劑,攪拌加熱到合適的溫度; 滴加N,N’ -二乙基苯胺,控制適宜的滴加速度,繼續(xù)加熱升溫,升至合適的溫度,保溫反 應(yīng),TLC或氣相監(jiān)測(cè)反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,開(kāi)始降溫,降至一定溫度,分液,加入一定量的堿液, 調(diào)節(jié)PH值,攪拌降溫,降至一定溫度保溫析晶,過(guò)濾,得到4,4 雙(二烷基氨基)二苯甲烷; 其中: 所用的催化劑選自鹽酸、硫酸、草酸、對(duì)甲苯磺酸或?qū)Π被交撬岬囊环N或幾種,優(yōu)選 對(duì)氨基苯磺酸,其用量選自Ν,Ν’ -二乙基苯胺質(zhì)量的0.05?0.2; 所述反應(yīng)溫度選自80-100 °C; 2) 將1)得到的4,4’_雙(二烷基氨基)二苯甲烷加入到反應(yīng)容器中,加入催化劑、催化助 劑和溶劑,滴加氧化劑,控制一定的反應(yīng)溫度,滴完,保溫反應(yīng),TLC或氣相監(jiān)測(cè)反應(yīng),反應(yīng)結(jié) 束后,開(kāi)始降溫,降至一定溫度,加入一定量的亞硫酸氫鈉洗滌,分液;有機(jī)相減壓蒸除溶 劑,得到粗品四乙基米氏酮; 其中: 所述催化劑選自鈷絡(luò)合物: (1) 與Imol乙二胺和2mol水楊醛反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行絡(luò)合; (2) 與Imol 1,3-丙二胺和2mol水楊醛反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行絡(luò)合; (3) 與Imol 1,2-丙二胺和2mol水楊醛反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行絡(luò)合; (4) 與Imol 1,2-苯二胺和2mol水楊醛反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行絡(luò)合;和 乙酰丙酮氧釩一種或多種; 催化助劑1選自四氯苯醌或者四溴苯醌的一種或兩種; 催化助劑2選自芐基三乙基氯化銨(TEBA)、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸 氫銨(TBAB)、三辛基甲基氯化銨的一種或幾種,優(yōu)選四丁基溴化銨; 氧化劑選自雙氧水或叔丁基過(guò)氧化; 3) 將2)步驟中所得的四乙基米氏酮粗品用溶劑重結(jié)晶提純,得到淡黃色的四乙基米氏 酮固體。
產(chǎn)品信息 [重量] 100g [顏色] 白色 危險(xiǎn)性類別 [危險(xiǎn)性類別] 非危化品