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 醉椒素

 

中文名稱： 醉椒素

中文別名：5,6-二氫-4-甲氧基-6-(2-苯基乙烯基)-2H-吡喃-2-酮;

英文名稱     Kavain

化學(xué)式        C14H14O3

分子量        230.26

CAS編號(hào)    3155-48-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目      指標(biāo)值

含量，        ≥95%

PSA：        35.53000

LOGP：       2.54560

沸點(diǎn): 589.6oC at 760mmHg 

密度: 1.311g/cm3 

折射率: 1.624 閃點(diǎn): 201oC 

蒸汽壓: 2.34E-16mmHg at 25°C

（預(yù)定產(chǎn)品需5日發(fā)貨）

化學(xué)特性 

醉椒素為白色結(jié)晶粉末，可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有機(jī)溶劑，來源于卡瓦胡椒

產(chǎn)品用途

1.椒素舒張呼吸道平滑肌的作用可能是通過抑制M3受體和鈣通道，減少Ca2+內(nèi)流產(chǎn)生的。

2.醉椒素具有抗真菌；抗炎；解痙劑；消腫；局部麻醉劑的作用。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

 

一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法

[0001] 本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提純領(lǐng)域，涉及一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法。

【背景技術(shù)】

[0002] 草藥療法在治療的同時(shí)更注重養(yǎng)身，目前草藥療法已在世界各國比較流行，歐亞 許多國家用草藥制成補(bǔ)充物投入市場(chǎng)，據(jù)研究統(tǒng)計(jì)，在美國，大約有500萬人服用各種草藥 制成的補(bǔ)充物。

[0003] 胡椒科植物卡瓦胡椒中的醉椒素具有抗焦慮、鎮(zhèn)靜催眠、局部麻醉、抗驚厥等作用 ，且未觀察到藥物依賴性等優(yōu)點(diǎn)而在歐洲和美國臨床應(yīng)用。早在1990年，德國聯(lián)邦衛(wèi)生局 就批準(zhǔn)卡瓦胡椒用于治療焦慮癥，目前英國將其收入《植物藥典》，美國將其收入新版《美國 藥典》，歐美許多國家將卡瓦胡椒列為非處方藥或處方藥。

[0004] 目前國內(nèi)現(xiàn)有的提取醉椒素的工藝很少，如專利《卡瓦胡椒提取物及其制備方法》 (申請(qǐng)?zhí)?00810057147. 9)中公開的工藝步驟是將卡瓦胡椒分揀-清洗-干燥-粉碎-醇 提，殘?jiān)貜?fù)一次上述步驟，提取液減壓濃縮，混合粉碎即得卡瓦胡椒提取物。該方法提取 醉椒素產(chǎn)品純度太低，不適合用于藥物合成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法。

[0006] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于包括以下步驟： a. 取卡瓦胡椒干燥品粉碎過40目篩，加8-10倍量乙醇超聲提取，加入活性炭脫色，過 濾； b. 濾液超濾除雜，納濾濃縮，放置析出結(jié)晶； c. 將上述濃縮液以乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統(tǒng)，用高效逆流色譜分離，根據(jù)ELSD 檢測(cè)圖收集目標(biāo)流分。

[0007] 所述步驟a中，乙醇濃度80%-90%，活性炭量為溶液量的1%-5%，超聲頻率為 40-65KHZ，超聲時(shí)間為20-60min，提取1-2次。

[0008] 所述步驟b中，超濾膜為10000-30000D的中空纖維式聚砜膜，進(jìn)口壓力為 0· 1-0. 3MPa，納濾膜為200-300D的中空纖維式聚砜膜，進(jìn)口壓力為L 0-2. 2MPa。

[0009] 所述步驟C中，乙酸乙酯-乙醇-水的比例為2-3 :4-6 :3-5,上相為流動(dòng)相，下相 為固定相。

[0010] 所述步驟C中，將固定相充滿逆流色譜柱，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速800-1000rpm，再將流動(dòng) 相泵入色譜柱，平衡后調(diào)整流速l_3ml/min，同時(shí)取流動(dòng)相溶解粗濃縮液，進(jìn)樣閥進(jìn)樣。

【具體實(shí)施方式】

[0011] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

[0012] 實(shí)施例1 : 取干燥的卡瓦胡椒lkg，粉碎，過40目篩，加入8倍量80%的乙醇超聲提取30min，提取2 次，超聲頻率為40KHZ，加入溶液量1%活性炭脫色，過濾。濾液先后經(jīng)10000D中空纖維式聚 砜膜超濾除雜，進(jìn)口壓力為〇· lMPa，200D中空纖維式聚砜膜納濾濃縮，進(jìn)口壓力為1. OMPa， 得到濃縮液。

[0013] 將乙酸乙酯-乙醇-水按2 :4 :3體積比混合，超聲搖勻，靜置分層后分離，下相 為固體相，上相為流動(dòng)相，濃縮液用上相溶解，將固定相泵滿色譜柱，然后調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速為 800rmp，再以3ml/min流速泵入流動(dòng)相，待柱內(nèi)溶劑系統(tǒng)建立動(dòng)態(tài)平衡后，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣， 然后根據(jù)檢測(cè)器譜圖接收目標(biāo)流分，蒸干即得醉椒素產(chǎn)品13. 8g，含量95. 3%。

[0014] 實(shí)施例2 : 取干燥的卡瓦胡椒2kg，粉碎，過40目篩，加入10倍量90%的乙醇超聲提取0min，提 取1次，超聲頻率為60KHZ，加入溶液量3%活性炭脫色，過濾。濾液先后經(jīng)經(jīng)20000D中空纖 維式聚砜膜超濾除雜，進(jìn)口壓力為0.3MPa，300D中空纖維式聚砜膜納濾濃縮，進(jìn)口壓力為 2. 2MPa，得到濃縮液。

[0015] 將乙酸乙酯-乙醇-水按3 :6 :5體積比混合，超聲搖勻，靜置分層后分離，下相 為固體相，上相為流動(dòng)相，濃縮液用上相溶解，將固定相泵滿色譜柱，然后調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速為 lOOOrmp，再以2ml/min流速泵入流動(dòng)相，待柱內(nèi)溶劑系統(tǒng)建立動(dòng)態(tài)平衡后，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣， 然后根據(jù)檢測(cè)器譜圖接收目標(biāo)流分，蒸干即得醉椒素產(chǎn)品31. 2g，含量97. 4%。

【權(quán)利要求】

1. 一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于以下步驟： a. 取卡瓦胡椒干燥品粉碎過40目篩，加8-10倍量乙醇超聲提取，加入活性炭脫色，過 濾； b. 濾液超濾除雜，納濾縮； c. 將上述濃縮液以乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統(tǒng)，用高效逆流色譜分離，根據(jù) HPLC-ELSD檢測(cè)圖收集目標(biāo)流分。 2. 2.如權(quán)利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于，所述 步驟a中，乙醇濃度80%-90%，活性炭量為溶液量的1%-5%，超聲頻率為40-65KHZ，超聲時(shí)間 為 20-60min，提取 1-2 次。

3. 如權(quán)利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于，所述步 驟b中，超濾膜為10000-30000D的中空纖維式聚砜膜，進(jìn)口壓力為0. 1-0. 3MPa，納濾膜為 200-300D的中空纖維式聚砜膜，進(jìn)口壓力為1. 0-2. 2MPa。

4. 如權(quán)利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于，所述步 驟c中，乙酸乙酯-乙醇-水的比例為2-3 :4-6 :3-5,上相為流動(dòng)相，下相為固定相。5. 如權(quán)利要求1所述一種利用高效逆流色譜純化醉椒素的方法，其特征在于，所述步 驟c中，將固定相充滿逆流色譜柱，調(diào)整主機(jī)轉(zhuǎn)速800-1000rpm，再將流動(dòng)相泵入色譜柱，平 衡后調(diào)整流速l_3ml/min，同時(shí)取流動(dòng)相溶解濃縮液，進(jìn)樣閥進(jìn)樣。

產(chǎn)品信息
[重量]	1g
[顏色]	白色