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 雙酚芴

 

中文名稱     雙酚芴

中文同名     9,9-雙(4羥基苯基)芴

英文名稱     9,9-Bis(4-hydroxyphenyl)fluorene

化學式        C25H18O2

分子量        350.41

CAS編號    3236-71-3

質檢信息

質檢項目   指標值

含量，％    ≥98%

PSA：        40.46000

LOGP：       5.46090

沸點 77°C 5mm 

密度 1.06 g/cm3 

折射率 1.4315 (estimate)

規(guī)格          25元

含量             98%

化學特性

雙酚芴白色結晶或白色粉狀物

產(chǎn)品用途

1.雙酚芴用作有機合成中間體

2.雙酚芴用于合成新型聚(亞芳基醚）

3.以雙酚芴為原料合成的新型耐熱環(huán)氧樹脂、聚碳酸酯等材料具有良好的熱穩(wěn)定性、高透明性、高折射率及易溶等特性,可用于制備透明傳導薄膜、取向膜、氣體分離膜、光電性能的感光體、高性能聚合體、光電導體、熱傳遞物質、阻燃性熱塑樹脂、光盤、具有抗高溫性能的防輻射聚合物、電導體絕緣體和耐高溫涂料等,在涂料、膠豁劑、密封劑、復合材料基體樹脂、膜材料等領域被廣泛應用。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。718

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

概述

單體和改性劑 雙酚芴是功能性高分子材料的單體和改性劑，是一種含有Cardo環(huán)骨架結構的雙酚類化合物，是合成芴基環(huán)氧樹脂、芴基苯并惡嗪樹脂、丙烯酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚酯或聚醚等縮聚產(chǎn)品的重要單體或改性劑。其中芴基環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的耐濕熱性、介電性能、機械性能、耐化學品等綜合性能，已成為高性能基體樹脂材料、電子封裝材料、耐高溫膠黏劑、耐高溫涂料等方面的重要單體與改性劑。但芴基環(huán)氧樹脂的剛性較強，韌性差，因此，使用時需要對其進行增韌改性，或者是采用與通用環(huán)氧樹脂共混的方式進行改性。ChemicalBook固載雜多酸催化合成雙酚芴的方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種雙酚芴的合成方法，它是將苯酚、９－芴酮、固載雜多酸和巰基羧酸加入容器中，攪拌，其中苯酚與９－芴酮的摩爾比為６～１４∶１，固載雜多酸占反應物總質量的５．０％～２０．０％，雜多酸與固體載體的質量比為０．３～１∶１，巰基羧酸與９－芴酮的質量比為０．０２～０．５０∶１，在反應溫度６０～１３０℃的條件下攪拌６～１４小時，反應結束后，將反應物趁熱過濾，回收催化劑；用甲醇水溶液洗滌，一同合并到濾液中，析出結晶，過濾，干燥，用有機溶劑重結晶，真空干燥，得雙酚芴晶體。本發(fā)明專利技術產(chǎn)品純度高達９９．８％，后處理簡單，解決了金屬腐蝕問題和環(huán)境污染問題，催化劑可回收，可廣泛應用于酚酮縮合反應。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】 本專利技術涉及有機合成和材料領域，具體涉及一種用。技術介紹雙酚芴是一類含有酚羥基結構的芴基化合物，它是合成聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚酯或聚醚等縮聚產(chǎn)品的重要單體，以雙酚芴為原料合成的新型耐熱環(huán)氧樹脂、聚碳酸酯等材料具有良好的熱穩(wěn)定性、高透明性、高折射率及易溶等特性，可用于制備透明傳導薄膜、取向膜、氣體分離膜、光電性能的感光體、高性能聚合體、光電導體、熱傳遞物質、阻燃性熱塑樹脂、光盤、具有抗高溫性能的防輻射聚合物、熱塑性熱脹樹脂、電導體絕緣體和耐高溫涂料等。以往雙酚芴的合成工藝是在一定的反應溫度下，苯酚與芴酮在硫酸或者氣體氯化氫催化劑以及適量巰基羧酸催化下進行縮合反應，反應生成的粗品再經(jīng)過溶劑精制獲得98％以上的雙酚芴產(chǎn)品。村瀨裕明在中國專利CN1617845中提出一種合成雙酚芴的新方法即在硫醇類和鹽酸的共存下，使芴酮和酚類進行縮合反應，制造芴衍生物。芴酮和硫醇類的比例(重量比)為芴酮∶醇類＝約1∶0.01～1∶0.5，硫醇類和鹽酸水中的鹽酸的比例(重量比)為硫醇類∶鹽酸＝約1∶0.1～1∶3。作為硫醇類，可以使用巰基羧酸(β-巰基丙酸)。該方法可以便宜且簡便地制造透明性優(yōu)異的高純度芴衍生物，而不使用難于處理的氯化氫氣體。由于反應過程使用鹽酸作為催化劑，最大的缺點是對設備腐蝕嚴重，生產(chǎn)裝置需要昂貴的耐腐蝕性材料，生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量廢酸，還需進行中和處理，產(chǎn)生的大量廢水亦對環(huán)境帶來危害。技術實現(xiàn)思路本專利技術的目的在于提供一種對金屬設備腐蝕性低，環(huán)境污染小，工藝要求較低，產(chǎn)品質量好的雙酚芴合成方法。本專利技術的目的是這樣實現(xiàn)的將苯酚、9-芴酮、固載雜多酸和巰基羧酸加入容器中，攪拌，其中苯酚與9-芴酮的摩爾比為6～14∶1，固載雜多酸占反應物總質量的5.0％～20.0％，雜多酸與固體載體的質量比為0.3～1∶1，巰基羧酸與9-芴酮的質量比為0.02～0.50∶1，在反應溫度60～130℃的條件下攪拌6～14小時，反應結束后，將反應物趁熱過濾，回收催化劑；用甲醇水溶液洗滌，一同合并到濾液中，析出結晶，過濾，干燥，用有機溶劑重結晶，真空干燥，得雙酚芴晶體。本專利技術還有這樣一些技術特征1、所述的雜多酸為磷鉬酸、磷鎢酸、硅鉬酸或硅鎢酸中的一種，其結構為飽和Keggin結構1∶12系列雜多酸或不飽和1∶11系列雜多酸或Dawson結構2∶18系列雜多酸中的一種，雜多酸的分子式為H3PW12O40、H4SiW12O40、H3PMo12O40、H4SiMo12O40、H8PMo11O39、H8SiW11O39或H6P2Mo18O62；2、所述的固體載體為活性炭、分子篩或硅膠；3、所述的分子篩為A型分子篩、ZSM-5分子篩、Y型分子篩、β型分子篩或絲光分子篩；4、所述的巰基羧酸為巰基乙酸或巰基丙酸；5、所述的重結晶所使用的有機溶劑為甲苯、丙酮、乙醇或異丙醇；6、所述的容器為帶有回流冷凝器和溫度計的三口燒瓶。本專利技術以固載雜多酸和巰基羧酸為催化劑，使苯酚與芴酮進行縮合反應，合成工藝流程合理可行，工藝反應條件溫和，后處理簡單，催化劑回收方便，產(chǎn)品純度高達99.8％，產(chǎn)品收率高，同時又能解決以硫酸和氯化氫為催化劑帶來的金屬腐蝕問題和環(huán)境污染問題，可廣泛應用于酚酮縮合反應。(四)具體實施方法實施例1將2克芴酮、10.44克苯酚、0.2mlβ-巰基丙酸、2.19克固載12-磷鎢酸(分子式為H3PW12O40)催化劑依次加入到帶有回流冷凝器和溫度計的三口燒瓶中攪拌，載體為活性炭，12-磷鎢酸與活性炭的質量比為0.6∶1，反應溫度為95℃，反應時間為12小時，反應混合物趁熱過濾，用甲醇水溶液洗滌，析出晶體，過濾，干燥，用丙酮重結晶，真空干燥，得雙酚芴晶體，雙酚芴收率為72.5％，純度可達99.8％。實施例2本實施例固載催化劑中的雜多酸為12-磷鉬酸(分子式為H3PMo12O40)，其他條件同實施例1，雙酚芴收率為51.5％，純度達99.4％。實施例3本實施例載體為ZSM-5分子篩，其他條件同實施例1，雙酚芴收率為66.8％，純度達99.5％。權利要求1.一種，其特征在于將苯酚、9-芴酮、固載雜多酸和巰基羧酸加入容器中，攪拌，其中苯酚與9-芴酮的摩爾比為6～14∶1，固載雜多酸占反應物總質量的5.0％～20.0％，雜多酸與固體載體的質量比為0.3～1∶1，巰基羧酸與9-芴酮的質量比為0.02～0.50∶1，在反應溫度60～130℃的條件下攪拌6～14小時，反應結束后，將反應物趁熱過濾，回收催化劑；用甲醇水溶液洗滌，一同合并到濾液中，析出結晶，過濾，干燥，用有機溶劑重結晶，真空干燥，得雙酚芴晶體。2.根據(jù)權利要求1所述的，其特征在于所述的雜多酸的結構為飽和Keggin結構1∶12系列雜多酸或不飽和1∶11系列雜多酸或Dawson結構2∶18系列雜多酸中的一種，雜多酸的分子式為H3PW12O40、H4SiW12O40、H3PMo12O40、H4SiMo12O40、H8PMo11O39、H8SiW11O39或H6P2Mo18O62。3.根據(jù)權利要求1所述的，其特征在于所述的固體載體為活性炭、分子篩或硅膠。4.根據(jù)權利要求3所述的，其特征在于所述的分子篩為A型分子篩、ZSM-5分子篩、Y型分子篩、β型分子篩或絲光分子篩。5.根據(jù)權利要求1所述的，其特征在于所述的巰基羧酸為巰基乙酸或巰基丙酸。6.根據(jù)權利要求1所述的，其特征在于所述的重結晶所使用的有機溶劑為甲苯、丙酮、乙醇或異丙醇。7.根據(jù)權利要求1所述的，其特征在于所述的容器為帶有回流冷凝器和溫度計的三口燒瓶。全文摘要本專利技術公開了一種雙酚芴的合成方法，它是將苯酚、9－芴酮、固載雜多酸和巰基羧酸加入容器中，攪拌，其中苯酚與9－芴酮的摩爾比為6～14∶1，固載雜多酸占反應物總質量的5.0％～20.0％，雜多酸與固體載體的質量比為0.3～1∶1，巰基羧酸與9－芴酮的質量比為0.02～0.50∶1，在反應溫度60～130℃的條件下攪拌6～14小時，反應結束后，將反應物趁熱過濾，回收催化劑；用甲醇水溶液洗滌，一同合并到濾液中，析出結晶，過濾，干燥，用有機溶劑重結晶，真空干燥，得雙酚芴晶體。本專利技術產(chǎn)品純度高達99.8％，后處理簡單，解決了金屬腐蝕問題和環(huán)境污染問題，催化劑可回收，可廣泛應用于酚酮縮合反應。

一種固載雜多酸催化合成雙酚芴的方法，其特征在于：將苯酚、９－芴酮、固載雜多酸和巰基羧酸加入容器中，攪拌，其中苯酚與９－芴酮的摩爾比為６～１４∶１，固載雜多酸占反應物總質量的５．０％～２０．０％，雜多酸與固體載體的質量比為０．３～１∶１，巰基羧酸與９－芴酮的質量比為０．０２～０．５０∶１，在反應溫度６０～１３０℃的條件下攪拌６～１４小時，反應結束后，將反應物趁熱過濾，回收催化劑；用甲醇水溶液洗滌，一同合并到濾液中，析出結晶，過濾，干燥，用有機溶劑重結晶，真空干燥，得雙酚芴晶體。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g