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 疊氮磷酸二苯酯

中文名稱     疊氮磷酸二苯酯

中文同名     二甲基磷酸基疊氮化物

英文名稱     Diphenylphosphoryl azide

化學式        C12H10N3O3P

分子量        275.2

CAS編號    26386-88-9

質檢信息

質檢項目       指標值

含量,％         ≥97%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.1

水溶解試驗 合格

PSA：          95.09000

LOGP：       4.01556

沸點 157 °C0.17 mm Hg(lit.)

密度 1.277 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.551(lit.)

閃點 >230 °F

化學特性

疊氮磷酸二苯酯為無色至淡黃色液體，具吸濕性，穩(wěn)定，不爆炸，對熱敏感。不溶于水。沸點 157℃/0.17mmHg。密度 ρ(20)1.276-1.277g/mL。折光率 n20/D1.551。閃點 233.6℉/112℃。有毒，具刺激性。

產品用途

1.疊氮磷酸二苯酯在有機合成,醫(yī)藥合成及肽類化合物合成方面有廣泛應用。疊氮化試劑,用于四苯卟啉-鈷催化的烯烴的氮丙啶化。 也用作制備大環(huán)內酰胺和醛糖還原酶抑制劑的激活劑。也是重要的有機磷試劑。

2.合成環(huán)烷基酸和芳基脂肪酸；合成芳香胺和雜環(huán)芳香胺合成羧酸硫醇酯；合成α-氨基酸；合成三甲基硅重氮甲烷；合成肽類化合物；此外它還可以用來合成農藥上使用的殺蟲，殺菌，除草劑。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

催化法制備疊氮磷酸二苯酯的制作方法

疊氮磷酸二苯酯(簡稱DPPA)是一種在有機合成上被廣泛的使用的有機磷試劑，其化學結構式如下 現(xiàn)有的疊氮磷酸二苯酯的制備方法主要分為二種，一種是溶劑法，即以氯代磷酸二苯酯為原料，以無水丙酮為溶劑，與疊氮鈉反應制得了疊氮磷酸二苯酯(JP805459)；另一種為無溶劑法，即在常溫下，氯代磷酸二苯酯和疊氮鈉在無溶劑情況下反應制得目標化合物(《化學試劑》1992，14(6)377)。

上述兩種方法都存在著制備反應時間長、操作復雜、反應物和目標產物難以分離及目標產物的產率和純度都不高等缺陷。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于，提供一種制備疊氮磷酸二苯酯的新制備方法，以克服上述現(xiàn)有技術中存在的缺陷。

發(fā)明構思在本發(fā)明的合成方法中，考慮到氯代磷酸二苯酯和疊氮鈉的反應，是液—固之間的反應，固相并不溶于液相，反應中必須使兩相充分接觸，采用相轉移催化劑有助于反應的進行。

技術方案本發(fā)明所述的疊氮磷酸二苯酯的制備方法的主要步驟是以氯代磷酸二苯酯和疊氮鈉為原料，以季銨鹽、叔胺無機鹽或強堿性叔胺為相轉移催化劑，在15～30℃反應10～15小時后制得疊氮磷酸二苯酯。

其中氯代磷酸二苯酯、疊氮鈉與相轉移催化劑的摩爾比為1∶1～5∶0.001～0.1；所說的季銨鹽，叔胺無機鹽和強堿性叔胺分別具有如下分子式R1R2R3NR4X，R1R2R3NHX，[CH3(OCH2CH2)n]3N；式中R1、R2和R3分別為C1-18的烷基、苯基和芐基中的一種，R4為C1-4的烷基、芐基或苯基，X＝Cl、Br或I，n＝1～3。

本發(fā)明的反應方程式如下 由上述技術方案可知，在本發(fā)明所述的制備方法中無需溶劑，只需加入一種相轉移催化劑，在15～30℃攪拌反應，停止反應后濾去不溶物，即可得到疊氮磷酸二苯酯。該方法具有制備反應所需時間短，操作簡單，反應條件溫和及所得產品純度高(可達99.3％)等優(yōu)點，避免了現(xiàn)有技術中需高真空度的減壓蒸餾等一些復雜操作，是一種易于大規(guī)模工業(yè)化制備疊氮磷酸二苯酯的制備方法。

具體實施例方式

下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明，其目的僅為更好理解本發(fā)明的內容，因此，所舉之例并不限制本發(fā)明的保護范圍實施例1氯代磷酸二苯酯47.9g(0.178mol)，疊氮鈉20.7g(0.32mol)，四丁基溴化銨2.5g加入100ml的三口燒瓶中室溫劇烈攪拌反應10小時，混合物逐漸乳濁，變粘，再逐漸變稀薄，顏色由無色變?yōu)闇\灰色，過濾即可得到略帶淺黃色或無色的微粘液體42.5g，產率86.2％，HPLC含量99.3％。

分析數(shù)據(jù)IR(cm-1)3060(w，C-H)，2170(s，-N3)，1590(m)，1490(s，C＝C)，1270(m，P＝O)，960(s，P-O-Aryl)。

實施例2在100ml的三口燒瓶中加入氯代磷酸二苯酯48.1g(0.18mol)，疊氮鈉27.6g(0.42mol)，TEBA 3.0g，室溫下強烈攪拌反應15h，過濾得略帶淺黃色液體41.8g，HPLC含量97.7％，產率85.2％。

權利要求

1.一種疊氮磷酸二苯酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法的主要步驟是以氯代磷酸苯酯和疊氮鈉為原料，以季銨鹽、叔胺無機鹽或強堿性叔胺為相轉移催化劑，在15～30℃反應10～15小時后制得疊氮磷酸二苯酯；其中氯代磷酸二苯酯、疊氮鈉與相轉移催化劑的摩爾比為1∶1～5∶0.001～0.1；所說的季銨鹽，叔胺無機鹽和強堿性叔胺分別具有如下分子式R1R2R3NR4X，R1R2R3NHX，[CH3(OCH2CH2)n]3N；式中R1、R2和R3分別為C1-18的烷基、苯基和芐基中的一種，R4為C1-4的烷基、芐基或苯基，X＝Cl、Br或I，n＝1～3。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中所說的相轉移催化劑為四丁基溴化銨。

全文摘要

本發(fā)明公開了一種疊氮磷酸二苯酯的制備方法，其主要步驟是以氯代磷酸二苯酯和疊氮鈉為原料，以季銨鹽、叔胺無機鹽、強堿性叔胺或冠醚化合物為相轉移催化劑，在15～30℃反應10～15小時后制得疊氮磷酸二苯酯。該方法具有制備反應所需時間短，操作簡單，反應條件

溫和及所得產品純度高等優(yōu)點，避免了現(xiàn)有技術中需高真空度的減壓蒸餾等一些復雜操作，是一種易于大規(guī)模工業(yè)化生產疊氮磷酸二苯酯的制備方法。

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產品信息
[重量]	5g
[顏色]	無色至淡黃色液體
危險性類別
[危險性類別]	非?；?/td>