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 (S)-(-)-α,α-二苯基脯氨醇

中文名稱    (S)-(-)-α,α-二苯基脯氨醇

中文同名    S)-(-)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇;(S)-(-)-a,a-二苯基脯氨醇;左旋二苯基脯氨醇;(S)-(-)-2-(二苯基羥甲基)吡咯烷;(S)-(-)-alpha,alpha-二苯基-2-吡咯烷甲醇;(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇;(S)-二苯基吡咯烷醇;α,α-二苯基-L-脯氨醇;

英文名稱    Diphenyl

化學式       C17H19NO

分子量       253.34

CAS編號   112068-01-6

質檢信息

質檢項目   指標值

含量，％    ≥98.0%

PSA：       32.26000

LOGP：   3.00330

熔點         274℃

水(25℃，36.1%)

化學特性

(S)-(-)-α,α-二苯基脯氨醇為白色至類白色粉末。

產品用途

(S)-(-)-α,α-二苯基脯氨醇用于制備對應的噁唑硼烷，該化合物可用于酮的硼烷介導不對稱還原反應

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種r?二苯基脯氨醇的制備方法與流程

脯氨醇類化合物是一種重要的手性試劑，廣泛應用于羰基的不對稱還原、羰基的不對稱α位烷基化等多種不對稱反應中，還可以應用在羧酸手性拆分上，R-二苯基脯氨醇常與硼類化合物復合用于羰基的不對稱還原反應。

現(xiàn)有的合成方法，以D-脯氨酸為原料，先后與乙酰氯、三乙胺和(BOC)2O反應，最后與苯基溴化鎂反應，經(jīng)乙酸乙酯萃取制得目標產物R-二苯基脯氨醇，總產率為46％。缺點在于合成路線復雜，產品收率低。

技術實現(xiàn)要素：：

本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種工藝簡單、后處理易行、條件溫和、反應成本低、對環(huán)境污染小、產品收率高且純度好以適用于工業(yè)化生產的R-二苯基脯氨醇的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現(xiàn)：

一種R-二苯基脯氨醇的制備方法，包括以下制備步驟：

(1)將D-脯氨酸加入甲醇中，并滴加氯化亞砜，滴完后保溫回流反應，反應結束后經(jīng)后處理制得D-脯氨酸甲酯鹽酸鹽；

(2)將上述制得的D-脯氨酸甲酯鹽酸鹽加入四氫呋喃中，再滴加現(xiàn)制的溴苯格氏試劑，保溫回流反應，反應結束后經(jīng)后處理制得R-二苯基脯氨醇粗品，粗品再經(jīng)乙醇和活性炭脫色純化，即得R-二苯基脯氨醇純品。

所述步驟(1)中反應溫度為60-80℃，優(yōu)選70-80℃。

所述步驟(1)中D-脯氨酸與氯化亞砜、甲醇的摩爾比為1:1-2:10-15，優(yōu)選1:1-1.5:12-14。

所述步驟(2)中D-脯氨酸甲酯鹽酸鹽與溴苯、鎂屑、四氫呋喃的摩爾比為1:5-7:5-7:5-9，優(yōu)選1:5-6:5-5.5:7-8。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以D-脯氨酸為原料，先與甲醇和氯化亞砜經(jīng)酯化反應和成鹽反應制得D-脯氨酸甲酯鹽酸鹽，再與溴苯的格氏試劑經(jīng)格氏反應制得R-二苯基脯氨醇；甲醇同時做反應試劑和反應溶劑，未反應的甲醇和溶劑四氫呋喃可以回收套用，從而降低生產成本；并且普通合成方法需要對D-脯氨酸結構上的氨基進行保護和脫保護，增加了反應操作；產物R-二苯基脯氨醇的平均純度達到99.2％，平均總收率達到70％，適用于工業(yè)化生產。

具體實施方式：

為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。

實施例1

反應瓶中加入250ml甲醇，0.5mol D-脯氨酸，攪拌，降溫至10℃，滴加氯化亞砜0.6mol(1.2eq)，滴加完畢升溫至70-80℃之間，回流狀態(tài)下保溫反應2h，反應時間到，取樣檢測，原料反應完，經(jīng)后處理得白色固體D-脯氨酸甲酯鹽酸鹽0.44mol，干燥失重0.18％，純度98.2％，產率為88.0％。

在反應瓶中投入四氫呋喃250ml，2.0mol(5eq)鎂屑，滴加溴苯2.0mol(5eq)，滴加完畢，保溫回流2h，回流時間到，降溫至40-50℃之間。在另外一個反應瓶中加入四氫呋喃200ml，上步粗品0.4mol，再將制得的格氏試劑滴入反應瓶中，滴加完畢，保溫反應2h，取樣檢測，反應合格，經(jīng)后處理脫色制得白色固體0.328mol，純度99.3％，干燥失重0.18％，產率為82.0％。

實施例2

反應瓶中加入250ml甲醇，0.5mol D-脯氨酸，攪拌，降溫至10℃，滴加氯化亞砜1.0mol(2eq，滴加完畢升溫至70-80℃之間，回流狀態(tài)下保溫反應2h，反應時間到，取樣檢測，原料反應完，經(jīng)后處理得白色固體D-脯氨酸甲酯鹽酸鹽0.42mol，干燥失重0.182％，純度97.8％，產率為84.0％。在反應瓶中投入四氫呋喃250ml，2.4mol(6eq)鎂屑，滴加溴苯2.0mol(6eq)，滴加完畢，保溫回流2h，回流時間到，降溫至40-50℃之間。在另外一個反應瓶中加入四氫呋喃200ml，上步粗品0.4mol，再將制得的格氏試劑滴入反應瓶中，滴加完畢，保溫反應2h，取樣檢測，反

應合格，經(jīng)后處理脫色制得白色固體0.318mol，純度99.1％，干燥失重0.2％，產率為79.5％。

實施例3

反應瓶中加入300ml甲醇，0.5mol D-脯氨酸，攪拌，降溫至10℃，滴加氯化亞砜0.6mol(1.2eq)，滴加完畢升溫至70-80℃之間，回流狀態(tài)下保溫反應2h，反應時間到，取樣檢測，原料反應完，經(jīng)后處理得白色固體D-脯氨酸甲酯鹽酸鹽0.438mol，干燥失重0.16％，純度97.9％，產率為87.6％。

在反應瓶中投入四氫呋喃300ml，2.0mol(5eq)鎂屑，滴加溴苯2.0mol(5eq)，滴加完畢，保溫回流2h，回流時間到，降溫至40-50℃之間。在另外一個反應瓶中加入四氫呋喃250ml，上步粗品0.4mol，再將制得的格氏試劑滴入反應瓶中，滴加完畢，保溫反應2h，取樣檢測，反應合格，經(jīng)后處理脫色制得白色固體0.326mol，純度99.2％，干燥失重0.17％，產率為81％。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。

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產品信息
[重量]	1g
[顏色]	白色