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 2,4-二氯苯乙酮

 

中文名稱    2,4-二氯苯乙酮

中文同名    2,4-二氯苯基甲基酮;二氯呋喃;N-丙酰基苯駢惡唑酮;

英文名稱    2',4'-Dichloroacetophenone

化學式       C8H6Cl2O

分子量       189.04

CAS編號   2234-16-4

 

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目    指標值

含量，％   ≥98%

PSA：      17.07000

LOGP：    3.19600

熔點 33-34 °C(lit.)

沸點 140-150 °C15 mm Hg(lit.)

密度 1.32

折射率 n20/D 1.5635(lit.)

閃點 >230 °F

 

化學特性

1.2，4-二氯苯乙酮為白色結(jié)晶體，m.p.33～34℃，b.p.128～131℃/2.4kpa，n20D 1.5635，不溶于水，溶于苯、甲苯、醇等有機溶劑。

 

產(chǎn)品用途

1.2，4-二氯苯乙酮是制備ω-溴-2，4-二氯苯乙酮或ω-2，4-三氯苯乙酮的原料，后兩者是制備抑霉唑、丙環(huán)唑、乙環(huán)唑等殺菌劑的中間體，也是殺蟲劑毒蟲畏、除草劑野燕枯的中間體。

2.2,4-二氯苯乙酮用作醫(yī)藥中間體，用于合成酮康唑藥物

3.2,4-二氯苯乙酮用作酮康唑的中間體。

 

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應設(shè)有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

 

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

 

生產(chǎn)方法 

其制備方法是在反應瓶中加入間二氯苯，升溫至50℃，攪拌下加入適量的無水三氯化鋁，保持溫度50℃，滴加乙酰氯，滴完后逐漸升溫至100℃，并在該溫度下攪拌8h，反應結(jié)束后，在反應液中加入二氯甲烷并倒入水中，放置冷卻，分出油層，水層用二氯甲烷萃取，并入有機層，用水洗滌有機層，干燥，蒸去溶劑減壓蒸餾，收集160～180℃/0.015 MPa餾分，得到白色結(jié)晶為2，4-二氯苯乙酮。

 

一種提純2,4-二氯苯乙酮的方法

2，4_ ニ氯苯乙酮是重要的精細化工中間體，主要用于合成氮唑類廣譜抗菌藥酮康唑。目前，エ業(yè)上生產(chǎn)2，4_ ニ氯苯乙酮的方法主要是以間ニ氯苯和乙酰氯為原料，用三氯化鋁作催化劑進行反應獲得。合成出來的粗產(chǎn)品中雜質(zhì)如同分異構(gòu)體2，6_ ニ氯苯乙酮的含量一般在1. 6% 2. 0%之間。中國專利101898947A中提出通過減壓蒸餾，然后冷卻結(jié)晶得到純度在99%以上的2，4_ ニ氯苯乙酮產(chǎn)品。由于2，4_ ニ氯苯乙酮和2，6_ ニ氯苯乙酮的揮發(fā)度相差不大，所以通過精餾方法分離時需要非常精確的操作，不容易控制，而且能耗較高，不經(jīng)濟。目前，國內(nèi)的生產(chǎn)廠家一般采用先蒸餾，然后進冷庫冷凍結(jié)晶，然后敲碎，離心 (同時用適量溶劑漂洗)的方法進行提純。也有人先把溶劑加入到蒸餾產(chǎn)品中，再進冷庫冷凍結(jié)晶，然后離心分離的方法。無論哪種方法，都必須通過冷庫冷凍結(jié)晶，然后敲碎，這不僅需要耗資建設(shè)冷庫，而且需耗費人力把結(jié)晶物敲碎，成本較高。轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機是將加熱的液體原料轉(zhuǎn)換成固體切片的裝置，通過內(nèi)冷卻的轉(zhuǎn)鼓在料槽內(nèi)轉(zhuǎn)動粘帶液體物料冷凝結(jié)晶至切片刀裝置對其進行切片，從而完成液體到固體片料的轉(zhuǎn)換，也可對液體經(jīng)冷卻變?yōu)榻Y(jié)晶體的原料進行切片，這種切片可以直接移至離心機，邊用溶劑漂洗邊離心，廣泛用于化工，制藥等行業(yè)。通過切片機成型的原料，比其他粉碎型加工的原料，更提高產(chǎn)品的檔次。而且，設(shè)備穩(wěn)定性好，操作方便，切片料的產(chǎn)量可根據(jù)原料的特性，轉(zhuǎn)筒速度，進料速度來決定。切片機結(jié)構(gòu)簡単，容易操作，而且價格低廉，適用于化工生產(chǎn)，目前同類產(chǎn)品中還未見此類應用。

其制備方法是在反應瓶中加入間二氯苯，升溫至50℃，攪拌下加入適量的無水三氯化鋁，保持溫度50℃，滴加乙酰氯，滴完后逐漸升溫至100℃，并在該溫度下攪拌8h，反應結(jié)束后，在反應液中加入二氯甲烷并倒入水中，放置冷卻，分出油層，水層用二氯甲烷萃取，并入有機層，用水洗滌有機層，干燥，蒸去溶劑減壓蒸餾，收集160～180℃/0.015 MPa餾分，得到白色結(jié)晶為2，4-二氯苯乙酮。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有2，4_ ニ氯苯乙酮提純方法的不足，而提出了一種新的提純2，4_ ニ氯苯乙酮的方法。該方法操作簡單，成本低，產(chǎn)品純度高，適用于エ業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種提純2，4_ ニ氯苯乙酮的方法，其具體步驟如下將2， 4-ニ氯苯乙酮粗品放料至內(nèi)部通流動介質(zhì)的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機結(jié)晶切片，將切片直接移至離心機，用溶劑邊漂洗邊離心；或?qū)⑶衅频胶娣恐?，讓其表面發(fā)汗，然后移至離心機離心；得到提純后的2，4- ニ氯苯乙酮。優(yōu)選所述的切片機為轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機的轉(zhuǎn)鼓型號大小為 Φ400mm*500mm-Φ3000mm*4000mm ；切片機轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速為2r/min_12r/min。優(yōu)選所使用離心機的轉(zhuǎn)速為 500r/min-3500r/min ；其容積為0. lm3-3. Om3。優(yōu)選切片機內(nèi)部流動介質(zhì)為鹽水或?qū)嵊?；切片機內(nèi)部流動介質(zhì)溫度為-20°C到 0°C，以保證2，4- ニ氯苯乙酮快速結(jié)晶。本發(fā)明使用可與2，4_ ニ氯苯乙酮互溶的有機溶劑或有機混合溶劑將切片離心、漂洗提純。優(yōu)選漂洗時所用溶劑至少為甲醇、乙醇、沸點40°C-80°C的石油醚，或ニ氯甲烷。優(yōu)選2，4- ニ氯苯乙酮粗品放料進入切片機的速度為0. lm3/h_3m3/h。優(yōu)選使切片表面發(fā)汗的烘房內(nèi)部溫度控制在30 60°C。本發(fā)明2，4_ ニ氯苯乙酮粗品中2，4_ ニ氯苯乙酮的質(zhì)量百分含量92-98% ；提純后2，4- ニ氯苯乙酮中2，4- ニ氯苯乙酮的質(zhì)量百分含量為99. 0% -99. 8%。有益效果本發(fā)明的2，4_ ニ氯苯乙酮的提純方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點一、本發(fā)明不需要建冷庫，使用切片機所需勞動カ少，節(jié)約生成成本。ニ、本提純方法得到的產(chǎn)品純度高，可以達到99. 0%以上，性能穩(wěn)定，產(chǎn)品收率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

具體實施例方式

本發(fā)明的2，4_ ニ氯苯乙酮的提純方法可通過以下實例說明。

實施例1

將2，4-ニ氯苯乙酮含量為92.5%粗品以0. 2m3/h的速度放料至內(nèi)部通0°c導熱油、轉(zhuǎn)鼓C5 600mm*600mm、轉(zhuǎn)速為2r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機中結(jié)晶切片后，將切片移至轉(zhuǎn)速為500r/min、容積0. Im3的離心機，用甲醇作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99. 0%的2，4_ ニ氯苯乙酮。該實例所用轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機為無錫華寶藥化設(shè)備有限公司設(shè)計制造。

實施例2

將2，4-ニ氯苯乙酮含量為95%粗品以0.5m3/h的速度放料至內(nèi)部通-5°C導熱油、轉(zhuǎn)鼓Φ1000πιπι*1500πιπι、轉(zhuǎn)速為5r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機中結(jié)晶切片后，將切片移至容積為lOOOr/min、容積0. 5m3的離心機，用甲醇作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99. 2%的2，4-ニ氯苯乙酮。

實施例3

將2，4-ニ氯苯乙酮含量為95.0%粗品以aii3/h的速度放料至內(nèi)部通-15°C導熱油、轉(zhuǎn)鼓Φ2000πιπι*2500πιπι、轉(zhuǎn)速為8r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機中結(jié)晶切片后，將切片移至容積為3000r/min、容積為3m3的離心機，用ニ氯甲烷作溶劑邊漂洗邊離心后得到度99. 4%的2，4-ニ氯苯乙酮。

實施例4

將2，4-ニ氯苯乙酮含量為92.5%粗品以aii3/h的速度放料至內(nèi)部通-18°C導熱油、轉(zhuǎn)鼓Φ3000πιπι*3500πιπι、轉(zhuǎn)速為2r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機中結(jié)晶切片后，將切片移至容積為3500r/min、容積為3m3的離心機，用沸點40°C _80°C的石油醚作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99. 8%的2，4- ニ氯苯乙酮。

實施例4

將2，4_ニ氯苯乙酮含量為94. 8%粗品以1. 0m3/h的速度放料至內(nèi)部通-10°C冷凍鹽水、轉(zhuǎn)鼓01000mm*1500mm、轉(zhuǎn)速為12r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機中結(jié)晶切片后，將切片移至容積為1500r/min、容積為Im3的離心機，用沸點40°C _80°C的石油醚作溶劑邊漂洗邊離心后得到純度99. 6%的2，4- ニ氯苯乙酮。

實施例5

將2，4_ニ氯苯乙酮含量為94.8%粗品放料以1. 0m3/h的速度放料至內(nèi)部通-10°C冷凍鹽水、轉(zhuǎn)鼓φ 1000mm*1500mm、轉(zhuǎn)速為6r/min的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機中結(jié)晶切片后，將切片移至溫度為40°C烘房中待表面發(fā)汗后使用容積為2500r/min、容積為Im3 的離心機離心提純得到純度99. 5%的2，4- ニ氯苯乙酮。

實施例6

操作方法同實例5，只是烘房溫度變?yōu)?5°C，得到2，4_ニ氯苯乙酮純度為99.8%。

權(quán)利要求

1.一種提純2，4-ニ氯苯乙酮的方法，其具體步驟如下將2，4_ ニ氯苯乙酮粗品放料至內(nèi)部通流動介質(zhì)的轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機結(jié)晶切片，將切片直接移至離心機，用溶劑邊漂洗邊離心；或?qū)⑶衅频胶娣恐校屍浔砻姘l(fā)汗，然后移至離心機離心；得到提純后的2，4-ニ氯苯乙酮。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的切片機為轉(zhuǎn)鼓式冷凝結(jié)晶切片機的轉(zhuǎn)鼓型號大小為0 400mm*500mm-0 3000mm*4000mm ；切片機轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速為 2r/min_12r/min。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所使用離心機的轉(zhuǎn)速為500r/min-3500r/mirio

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于切片機內(nèi)部流動介質(zhì)為鹽水或?qū)嵊?；切片機內(nèi)部流動介質(zhì)溫度為-20°C到0°C。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于漂洗時所用溶劑至少為甲醇、乙醇、ニ氯甲烷或沸點40°C -80°C的石油醚中的ー種。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于2，4_ニ氯苯乙酮粗品放料進入切片機的速度為 0. lm3/h-3m3/ho

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于使切片表面發(fā)汗的烘房內(nèi)部溫度控制在30 60 0C ο

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于2，4-ニ氯苯乙酮粗品中2，4-ニ氯苯乙酮的質(zhì)量百分含量為92-98% ；提純后2，4_ ニ氯苯乙酮中2，4_ ニ氯苯乙酮的質(zhì)量百分含量為 99. 0% -99. 8%。

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產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色