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 對羥基苯乙酮

中文名稱     對羥基苯乙酮

中文同名     對已酰苯酚;4-羥基苯乙酮

英文名稱     4'-Hydroxyacetophenone

化學式        C8H8O2

分子量        136.15

CAS編號    99-93-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％≤0.1

PSA：       37.30000

LOGP：   1.59480

熔點 132-135 °C(lit.)

沸點 147-148 °C3 mm Hg(lit.)

密度 1.109

折射率 1.5577 (estimate)

閃點 166 °C

化學特性

對羥基苯乙酮常溫下為白色針狀結晶，可燃，易溶于熱水，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、苯，難溶于石油醚。

產(chǎn)品用途

1.對羥基苯乙酮用于制造利膽藥及其他有機合成的原料

2該品為有機合成中間體，用于香料的生產(chǎn)。對羥基苯乙酮也是一種利膽藥。

3.醫(yī)藥、香料、有機合成原料

4.對羥基苯乙酮作為有機合成的中間體，可用于香料的生產(chǎn)。主要是用萊合成a-溴代對羥基苯乙酮是合成選擇性B l受體阻滯劑一阿替洛爾(#1)的重要中間體。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法 

由苯酚經(jīng)?；?、轉(zhuǎn)位而得。將苯酚和乙酰氯混合，緩緩加熱直至氯化氫停止逸出，得到粗制的乙酸苯酯。加入硝基苯中，在冷卻下投入三氯化鋁，加完后在室溫攪拌2-3h。然后倒入冷水中，加入1：3鹽酸至清亮為止。用乙醚提取，再用提取液回收乙醚，然后進行水蒸氣蒸餾，硝基苯及副產(chǎn)物鄰羥基苯乙酮隨時水蒸氣蒸出，對羥基苯乙酮留在殘液內(nèi)。用乙醚提取殘液，回收乙醚后冷卻結晶即得粗品，用水重結晶即為成品。上述?；僮骺捎靡音嬉阴?/span>氯，將苯酚與乙酐加熱回流3h，即生成乙酸苯酯，收率約83%。在無水三氯化鋁作用下轉(zhuǎn)位也可不用溶劑。另外，將對氨基苯乙酮用亞硝酸鈉重氮化、水解也可制得對羥基苯乙酮。

一種高純度對羥基苯乙酮的制備方法與流程

對羥基苯乙酮作為一種精細化工中間體，可以用作醫(yī)藥中間體，如可用于合成撲熱息痛及鹽酸萊克多巴胺、抗早產(chǎn)藥、阿替洛爾等。另外，對羥基苯乙酮作為一種化妝品原料，被中國食品藥品監(jiān)督管理總局(CFDA)收錄在2014年《已使用化妝品原料名稱目錄》中。據(jù)文獻報道，對羥基苯乙酮在化妝品中具備以下特點：①具備一定的防腐能力；②對黑曲霉的殺滅能力很強；③對銅綠假單細胞有一定的抑制效果(參見《日用化學工業(yè)》，2015,45:269.)。另有文獻報道其與1,2-己二醇、中藥組合物進行復配；復配出來的組合物具有良好的防腐效果，對人體皮膚無傷害，克服了目前防腐劑對人體皮膚傷害大的缺陷(參見CN 104490716)。

對羥基苯乙酮傳統(tǒng)的制備方法有兩種：

(1)兩步法：首先由苯酚酯化形成乙酸苯酚酯，然后在無水三氯化鋁催化劑的作用下發(fā)生Fries重排反應制得。如鄭州大學盧會杰用苯酚和乙酸酐加熱至回流分出乙酸，然后蒸餾出乙酸苯酚酯，再以氯苯為溶劑，無水AlCl3為Lewis酸，滴加乙酸苯酚酯，反應得到對位和鄰位產(chǎn)物(分別為69％和23％)，該法收率較低(參考：化學試劑，1993,15(4):254)。

(2)一步法：以苯酚與乙酰氯在無水AlCl3催化下，分別得到對位和鄰位產(chǎn)物(分別為31.5％和68.5％)，該法使用氯苯做溶劑(參考：DE3108076)。

傳統(tǒng)的方法得到的產(chǎn)品中或多或少都有相當一部分的鄰位異構體存在，影響對羥基苯乙酮的收率，且反應過程中用到大量的AlCl3，這樣帶來的直接后果是后處理復雜，環(huán)境污染嚴重。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術的基礎上，提供一種高純度對羥基苯乙酮的制備方法。該方法副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品收率和純度高，操作簡便，安全實用。

本發(fā)明的目的可以通過以下措施達到：

一種高純度對羥基苯乙酮的制備方法，它包括如下步驟：乙酰氯和苯酚于溶劑中在催化劑A和催化劑B的作用下進行酯化反應，反應后趁熱濾去催化劑，然后加入鹽酸水溶液進行水解反應；水解反應后靜置分層并除去水層，得到的有機相經(jīng)洗滌除雜后降溫析晶，分離固體得到對羥基苯乙酮粗品；其中所述催化劑A選自AlCl3或FeCl3中的任意一種，催化劑B選自LiCl、KCl或CsCl中的任意一種。

上述方法得到的對羥基苯乙酮粗品經(jīng)過重結晶和脫色后，得到對羥基苯乙酮。經(jīng)過該步驟處理后，可直接得到純度在99.5％以上的對羥基苯乙酮。

酯化反應中，催化劑A與苯酚的摩爾比優(yōu)選為1.5～3:1，所述催化劑B與苯酚的摩爾比優(yōu)選為0.05～0.5:1。本法應用定向催化技術，采用兩種特定的高效定向催化劑，提高對位的選擇性和轉(zhuǎn)化率，其中主催化劑A與助催化劑B的摩爾比優(yōu)選為6～30:1。反應后，對羥基苯乙酮的含量可達85％以上，例如85～90％，鄰羥基苯乙酮的含量則降至15％以下，例如10～15％。

酯化反應的溫度優(yōu)選為40～90℃，進一步優(yōu)選為50～70℃。酯化反應的時間優(yōu)選為4～8hr。

酯化反應中，乙酰氯和苯酚的摩爾比優(yōu)選為1.0～1.1:1。

酯化反應中的溶劑以及向酯化反應液中補加的溶劑可以是氯苯或鄰二氯苯，其中優(yōu)選為鄰二氯苯。

酸化反應中采用乙酰氯代替醋酸酐進行酯化反應，副產(chǎn)鹽酸可直接用于下步水解，避免產(chǎn)生副產(chǎn)物醋酸。

酸化反應中，一種優(yōu)選的操作條件為：將催化劑A和B加入到反應溶劑中，控制適宜的溫度，緩慢加入乙酰氯，然后在上述溫度下再加入苯酚進行反應，加完維持反應4～8hr，直至苯酚反應完全。反應產(chǎn)生的HCl氣體經(jīng)水吸收后，可用于下步水解反應。

水解反應中，鹽酸水溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為5～15％。水解反應一般在攪拌下進行，反應時間優(yōu)選在半小時以上。水解反應的溫度為15～35℃，優(yōu)選20～30℃，即常溫。

水解反應后得到的有機相可經(jīng)過酸洗、堿洗和水洗除雜，特別是除去多余的金屬鹽等雜質(zhì)。

本發(fā)明的各反應可采用一鍋法進行，反應中的中間產(chǎn)物乙酰苯酚酯不分離提純，直接進行Fries重排反應，減少了中間處理過程，簡化了操作，提高了效率。

有機相經(jīng)洗滌除雜后優(yōu)選降溫至0℃以下進行析晶，可采用過濾或離心等方法分離出濾餅或沉淀物，即為對羥基苯乙酮粗品，鄰位產(chǎn)物溶于濾液之中。分離對羥基苯乙酮粗品后的液體可進行減壓蒸餾，以進一步回收溶劑和鄰羥基苯乙酮副產(chǎn)物。

本發(fā)明的一種具體實施方案包括如下步驟：

①將催化劑A和B加入到反應溶劑中，控制溫度條件，緩慢加入乙酰氯，然后在上述溫度下，再加入苯酚進行反應，加完維持反應4～8hr，直至苯酚反應完全。反應產(chǎn)生的HCl氣體經(jīng)水吸收后，用于下步水解反應。

②反應后，趁熱濾去催化劑，再加入鹽酸水溶液，攪拌半小時以上；然后靜置分層，除去水層；有機相再經(jīng)酸洗、堿洗、水洗，去除多余的金屬鹽等雜質(zhì)。

③將步驟②中的有機層，降溫至0℃以下，析晶，過濾，濾餅即為對羥基苯乙酮粗品，鄰位產(chǎn)物溶于濾液之中。

④將步驟③得到的對羥基苯乙酮粗品用水重結晶，活性炭脫色，得到對羥基苯乙酮。

⑤將步驟③得到的濾液進行減壓蒸餾，回收溶劑和副產(chǎn)——鄰羥基苯乙酮。

本發(fā)明的有益效果是：用乙酰氯代替醋酸酐與苯酚進行酯化反應，通過“一鍋法”制備對羥基苯乙酮，中間產(chǎn)物無需提純，直接進行Fries重排反應，減少了中間處理過程，簡化了操作，提高了效率。其中副產(chǎn)鹽酸可直接用于下步水解，避免產(chǎn)生副產(chǎn)物醋酸。其中采用的定向催化技術，提高了對位的選擇性和轉(zhuǎn)化率。反應后，對羥基苯乙酮的含量可為85～90％，其中鄰羥基苯乙酮的含量僅為10～15％。本方法可直接得到純度在99.5％以上的對羥基苯乙酮。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g