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 間氯苯甲酸

中文名稱    3-氯苯甲酸

中文同名    間氯苯甲酸;安息香乙醚

英文名稱    3-Chlorobenzoic acid

化學式       C7H5ClO2

分子量       156.57

CAS編號   535-80-8

質檢信息

質檢項目    指標值

含量，％    ≥99.0%

PSA：        37.30000

LOGP：     2.03820

熔點 153-157 °C(lit.)

沸點 274-276°C

密度 1.496

折射率 1.5812 (estimate)

閃點 150 °C

化學特性

間氯苯甲酸又稱3-氯苯甲酸為白色單斜結晶。熔點158℃，加熱升華，相對密度1.496（25/4℃）。易溶于醇和醚，溶于2850份冷水。

產品用途

1.間氯苯甲酸用作醫(yī)藥、染料中間體

2.間氯苯甲酸主要用于合成氯雷他定(Loratadine)、諾那他定和安非他酮(Amfebutamone)等。

生產方法

（1）由2-氨基-5-氯苯甲酸脫氨而得將172份2-氨基-5-氯苯甲酸加到550份45%硫酸和600份異丙醇中。加熱，在80℃滴加溶解100份亞硝酸鈉于140份水的溶液。經6h，放出氮氣，冷卻加1500份水，過濾，得成品140份，收率為89%。（2）由間氯三氯甲苯水解而得將40份間氯三氯甲苯加到3100份1%氫氧化鈉水溶液中，在97-99℃下反應1.5h而得，收率為98%。（3）由苯甲酸經氯化而得0.1mol苯甲酸和0.1mol氯化銀加到100ml濃硫酸和15ml水的混合液中。冷卻下加入已溶解7.8g氯的135ml的氯化碳中，攪拌3h，主要得到間氯苯甲酸，副產二氯苯甲酸。（4）間氯甲苯氧化法間氯甲苯在含有Co（OAC）2和NaBr的乙酸中，在95℃經液相催化氧化得間氯苯甲酸，收率為95%-96%。

一種間氯過氧苯甲酸制備方法

間氯過氧苯甲酸是一種用于環(huán)化反應，Baeyer-Villigey氧化反應，N-氧化反應，S-氧化反應及合成醫(yī)藥、農藥等精細化工產品的氧化劑。通常采用雙氧水(過氧化氫)氧化法在有機溶劑中反應制備間氯過氧苯甲酸，最后通過蒸餾將與產品互溶的溶劑分離。雙氧水氧化法一種方法為采用70％的雙氧水氧化法，此種工藝由于雙氧水濃度較高，生產危險性大，因此實際生產應用較少；另一種方法為采用35％的雙氧水氧化法，將間氯苯甲酰氯、雙氧水和氫氧化鈉或氫氧化鉀在二氧六環(huán)溶劑及硫酸鎂催化劑存在下，經氧化反應得到溶于二氧六環(huán)溶劑的間氯過氧苯甲酸鈉或鉀，加酸酸化反應后，用二氯甲烷萃取并分去反應水層，最后將有機相經減壓蒸餾分離脫去溶劑即得到間氯過氧苯甲酸。然而由于間氯過氧苯甲酸熱穩(wěn)定性差，在結晶過程中會發(fā)生分解，而且分解與溫度呈正比關系，溫度越高，分解越快，因此這種工藝最后蒸餾分離脫除二氧六環(huán)及二氯甲烷溶劑必須在較低溫度(一般小于40℃)高真空(50Pa)下進行。高真空度蒸餾，對設備要求極為嚴格，實際生產較難控制。另外由于二氯甲烷沸點較低，經高真空分離后較難回收利用，所以這種工藝溶劑耗量較大，生產成本較高。

本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術的不足，提供一種制備簡便，可自然分離不需蒸餾，生產成本低的間氯過氧苯甲酸制備方法。

本發(fā)明目的實現(xiàn)，主要改進在于選取擇特定的反應溶劑，使氧化反應在對間氯過氧苯甲酸溶解度低的溶劑中進行，使反應生成的間氯過氧苯甲酸自然與溶劑分離，從而簡化了后續(xù)分離過程。具體說，本發(fā)明間氯過氧苯甲酸的制備方法，包括間氯苯甲酰氯與35％的雙氧水和氫氧化鈉或氫氧化鉀在溶劑及催化劑下經氧化反應，然后加酸酸化，分離溶劑及水，其特征在于所說溶劑為甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳中的一種或幾種。本發(fā)明溶劑既能保證氧化反應的進行，而且其反應得到的間氯過氧苯甲酸又基本上不溶于溶劑，能自然分離，因此分離溶劑得到結晶產品變得較為簡便，通過一般的物理方法將其分離，如沉淀分離，抽濾分離，離心分離等就具有較高的分離效率。為提高連續(xù)生產分離效率，本發(fā)明分離優(yōu)選采用離心分離方法。本發(fā)明溶劑優(yōu)選采用甲醇，既經濟來源又廣。

本發(fā)明催化劑除采用硫酸鎂，為提高反應間氯過氧苯甲酸的得率，經試驗篩選本發(fā)明催化劑還可采用羥基乙叉二磷酸，其中以羥基乙叉二磷酸優(yōu)于硫酸鎂。

以下結合本發(fā)明幾個實施例，進一步說明本發(fā)明方法。

實施例1將蒸餾水45毫升，甲醇150毫升，氫氧化鈉22.4克，羥基乙叉二磷酸0.12克，17毫升35％的過氧化氫依次加入到1000毫升燒杯中，在20℃下加間氯苯甲酰氯17.5克，攪拌15分鐘左右，用20％的鹽酸將PH調至4-5，離心分離水和溶劑得結晶間氯過氧苯甲酸16.5克，收率95.6％，有效氧81-85％。

1.一種間氯過氧苯甲酸的制備方法，包括間氯苯甲酰氯與35％的雙氧水和氫氧化鈉或氫氧化鉀在溶劑及催化劑下氧化反應，然后加酸酸化，分離溶劑及水，其特征在于所說溶劑為甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳中的一種或幾種。

2.根據(jù)權利要求1所述間氯過氧苯甲酸制備方法，其特征在于所說溶劑為甲醇。

3.根據(jù)權利要求1所述間氯過氧苯甲酸制備方法，其特征在于所說催化劑為羥基乙叉二磷酸。

4.根據(jù)權利要求1、2或3所述間氯過氧苯甲酸制備方法，其特征在于所說分離溶劑及水為離心分離。

 

化學品安全技術說明書

第一部分 化學品及企業(yè)標識

化學品中文名：間氯苯甲酸；3-氯苯甲酸

化學品英文名：3-CHLOROBENZOIC ACID；m-chlorobenzoic acid

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應急電話：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網站地址：http://yuehuifs.cn/

技術說明書編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

間氯苯甲酸 535-80-8

第三部分 危險性概述

危險性類別：

侵入途徑：吸入、食入

健康危害：間氯苯甲酸本品對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用。

環(huán)境危害：對環(huán)境有害。

燃爆危險：可燃，其粉體與空氣混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。如呼吸困難，給輸氧。就醫(yī)。

食　　入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險特性：遇明火、高熱可燃。受高熱分解，放出腐蝕性、刺激性的煙霧。

有害燃燒產物：一氧化碳、氯化氫。

滅火方法：用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。

滅火注意事項及措施：消防人員必須穿全身耐酸堿消防服、佩戴空氣呼吸器滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結束。

第六部分 泄漏應急處理

應急行動：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。消除所有點火源。建議應急處理人員戴防塵口罩，穿防毒服。穿上適當?shù)姆雷o服前嚴禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。用塑料布覆蓋泄漏物，減少飛散。勿使水進入包裝容器內。用潔凈的鏟子收集泄漏物，置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中，將容器移離泄漏區(qū)。

第七部分 操作處置與儲存

操作注意事項：密閉操作，局部排風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類、堿類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、酸類、堿類分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物。

第八部分 接觸控制/個體防護

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標準 PC-TWA（mg/m3）: 未制定標準

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標準 TLV-C(mg/m3): 未制定標準

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測方法：無資料。

工程控制：密閉操作，局部排風。

呼吸系統(tǒng)防護：空氣中粉塵濃度超標時，必須佩戴過濾式防塵呼吸器。緊急事態(tài)搶救或撤離時，應該佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡。

身體防護：穿防毒物滲透工作服。

手 防 護：戴橡膠手套。

其他防護：工作完畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。定期體檢。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：白色粉末。

pH值: 無意義 熔點(℃): 155～157

沸點(℃): 無資料 相對密度(水=1): 1.50(25℃)

相對蒸氣密度(空氣=1): 無資料 臨界壓力(MPa): 無資料

辛醇/水分配系數(shù): 2.68 閃點(℃): 無資料

引燃溫度(℃): 無資料 爆炸下限[％(V/V)]: 無資料

爆炸上限[％(V/V)]: 無資料

溶解性：不溶于水，溶于甲醇、乙醚。

主要用途：間氯苯甲酸用于有機合成和用作染料中間體。

第十部分 穩(wěn)定性和反應性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強氧化劑、強酸、強堿。

避免接觸的條件：

聚合危害：不聚合

分解產物：氯化氫。

第十一部分 毒理學資料

急性毒性：

LD50：

兔經皮LD50(mg/kg): >500

LC50：

刺激性：

第十二部分  生態(tài)學資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：該物質對環(huán)境有危害，對水體和大氣可造成污染，有機酸易在大氣化學和大氣物理變化中形成酸雨。因而當PH值降到 5以下時，會給動、植物造成嚴重危害，魚的繁殖和發(fā)育會受到嚴重影響，流域土壤和水體底泥中的金屬可被溶解進入水中毒害魚類。水體酸化還會導致水生生物的組成結構發(fā)生變化，耐酸的藻類、真菌增多，而有根植物、細菌和脊椎動物減少，有機物的分解率降低。酸化后會嚴重導致湖泊、河流中魚類減少或死亡。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質：工業(yè)固體廢物

廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。與燃料混合后，再焚燒。焚燒爐排出的鹵化氫通過酸洗滌器除去。

廢棄注意事項：處置前應參閱國家和地方有關法規(guī)。

第十四部分 運輸信息

危險貨物編號：無資料

UN編號：無資料

包裝類別：無資料

包裝標志：

包裝方法：無資料。

運輸注意事項：起運時包裝要完整，裝載應穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、酸類、堿類、食用化學品、等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。車輛運輸完畢應進行徹底清掃。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標準，對化學品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應的規(guī)定：

　　中華人民共和國安全生產法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過)；

　　中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過)；

　　中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過)。

第十六部分 其他信息

填表時間：  2021年7月31日

填表部門：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說明：       暫無

 

產品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g
危險性類別
[危險性類別]	危險化學品