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 N-甲基-N-氧化嗎啉

中文名稱    N-甲基-N-氧化嗎啉

中文同名    4-甲基嗎啉四氧化物;N-甲基嗎啉氮氧化物;

英文名稱    4-Methylmorpholine N-oxide

化學式       C5H11NO2

分子量       117.15

CAS編號   7529-22-8

質檢信息

質檢項目 指標值

含量，％ ≥50%水溶液

PSA：     38.66000

LOGP： -0.08020

熔點 180-184 °C(lit.)

沸點 118-119°C

密度 1,14 g/cm3

折射率 n20/D 1.43

閃點 118-119°C

化學特性

N-甲基-N-氧化嗎啉為無色透明液體，熔點180-184°C，密度1.130～1.135g/mLat25°C，折光率n20/D1.420～1.422，pH值8～9質量標準：含量　60（wf)（N-甲基嗎啉-N-氧化物）外觀　無色透明液體酸值。

產品用途

1.N-甲基-N-氧化嗎啉用于酮的硅氰化反應的非金屬催化劑。1用于離子液體中 Sharpless 不對稱雙羥基化反應的助氧化劑

2.非金屬催化劑，用于酮的氰基硅烷化。共氧化劑，用于離子液體中溫和地非對稱雙羥基化反應

3.N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液廣泛用于纖維生產的紡絲溶劑；化學合成，聚酯塑料的發(fā)泡催化劑。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

N-甲基嗎啉是一種重要的精細化工原料，可以用于合成醫(yī)藥、農藥、表面活性劑、乳化劑、腐蝕抑制劑和N-甲基氧化嗎啉(NMMO)等精細化工產品，也可以作為溶劑、萃取劑和聚氨酯涂料固化劑等。N-甲基嗎啉還可以用作聚氨酯泡沫生產的催化劑以及醫(yī)藥合成和有機合成的催化劑。目前，N-甲基嗎啉的生產裝置主要集中在美國、日本和德國等幾個國家，中國也有部分生產裝置。N-甲基嗎啉的制備方法主要有(I)嗎啉甲基化法，①嗎啉與甲醇進行甲基化反應，以嗎啉和甲醇的混合蒸汽通過 裝有SiO2-H3PO4的流化床反應器，在160°C下可制得純度91%的N-甲基嗎啉，嗎啉轉化率為95% ;②嗎啉與氯代甲烷在堿作用下進行甲基化反應，產品收率為43. 7%。(2) 二乙二醇法，甲胺和二乙二醇在氫氣和鎳系加氫催化劑的作用下反應，反應溫度為200 250°C，反應壓力為I. 0 10. OMPa，產品收率為60 90%。(3) 二乙二醇胺法，二乙醇胺與硫酸二甲酯在105 200°C下反應，用活性氧化鈣處理，產品收率為81 95%。該方法收率較高，但后處理過程較復雜，尚未見到工業(yè)化報道。(4) 二氯乙醚法，二氯乙醚與甲胺在110°C及堿的存在下反應，產品收率約為50%，同時副產二甲醚。關于該方法的文獻有US3155656。(5)使用二酐醇、液氨和甲胺法聯(lián)產N-甲基嗎啉和嗎啉，以二酐醇、液氨和甲胺為原料，在氫氣和Ni-Cu-Al2O3-MgCK Ni-Cu-Al2O3-BaO等催化劑的存在下，將原料氣化后連續(xù)從固定床反應器頂部加入，反應壓力為I. 0 2. 5MPa，反應溫度為190 260°C。該方法反應過程復雜，催化劑用量較大，工業(yè)化較困難。上述方法中，或者產品收率較低；或者工藝條件苛刻、需要使用催化劑、設備要求高；或者采用大量堿液為原料，設備腐蝕嚴重、對操作人員和環(huán)境具有很大的潛在危害。隨著環(huán)保意識不斷提高和環(huán)保法規(guī)不斷健全，要求化學工業(yè)盡可能不使用或少使用對環(huán)境和人身有危害的原料，因此需要研發(fā)一種反應條件溫和，產品收率和純度高，并且更環(huán)保的N-甲基嗎啉制備方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種N-甲基嗎啉的制備方法，該方法的產品收率和純度高，并且反應條件溫和。一種N-甲基嗎啉的制備方法，包括(I)將二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚在30°C 100°C之間反應至少2h，得到N，

N-二甲基嗎啉季銨鹽；

(2)將N，N- 二甲基嗎啉季銨鹽與多乙烯多胺在100°C 180°C之間反應至少3h。步驟⑴中，二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚的摩爾比優(yōu)選為I 5 : 1，更優(yōu)選2 3 I。步驟(I)中，反應時間3h 10h。步驟(2)中，N，N- 二甲基嗎啉季銨鹽與多乙烯多胺的摩爾比優(yōu)選為I 3 I。步驟(2)中，反應時間優(yōu)選為4h 12h。所述雙(2-鹵代乙基)醚優(yōu)選為雙(2-氯乙基)醚，雙(2-溴乙基)醚和雙(2-碘乙基)醚中的一種或幾種。優(yōu)選的情況下，步驟(I)的反應中使用溶劑，反應壓力為常壓，所述的溶劑為水、 C1-C8的醇或者水與C1-C3醇的混合物。所述多乙烯多胺優(yōu)選為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一種或幾種。本發(fā)明具有以下特點(I)本發(fā)明在常壓下就能順利進行，反應條件溫和，并且不使用堿液。(2)本發(fā)明的方法的產品收率和純度高。(3)副產的N-甲基多烯多胺可以作為原料，制備多甲基多乙烯多胺，例如N-甲基二乙烯三胺可以繼續(xù)甲基化得到五甲基二乙烯三胺產品，該產品是聚氨酯類產品優(yōu)良的發(fā)泡劑。

具體實施例方式

實施例I將含量40被％的二甲胺水溶液300g和雙(2-氯乙基)醚200g加入到反應瓶中，升溫到70°C，常壓下反應8h，生成N，N-二甲基嗎啉季銨鹽，減壓除水，所得產物滴入150g二乙烯三胺，并在120°C反應8h，得到產物N-甲基嗎啉和N-甲基二乙烯三胺鹽酸鹽，靜置，分出上層液體層，液體層減壓蒸餾得到N-甲基嗎啉，含量98%，產率85%。下層固體層用30wt%的氫氧化鈉溶液處理，得到N-甲基二乙烯三胺；或者將下層固體層與甲酸和甲醛反應，得到聚氨酯發(fā)泡劑五甲基二乙烯三胺。實施例2將含量40wt%的二甲胺乙醇溶液300g和雙(2-氯乙基)醚200g加入到反應瓶中反應，升溫到70°C，常壓下反應6h，生成N，N- 二甲基嗎啉季銨鹽，減壓蒸出乙醇，所得產物加入150g 二乙烯三胺，升溫到130°C反應10h，得到產物N-甲基嗎啉和N-甲基二乙烯三胺鹽酸鹽，靜置，分出上層液體層，液體層減壓蒸餾得到N-甲基嗎啉，含量98%，產率91 %。下層固體層用30wt%的氫氧化鈉溶液處理，得到N-甲基二乙烯三胺；或者將下層固體層與甲酸和甲醛反應，得到聚氨酯發(fā)泡劑五甲基二乙烯三胺。實施例3將含量40wt%的二甲胺甲醇溶液300g和雙(2-溴乙基)醚200g加入到反應瓶中反應，升溫到50°C，常壓下反應4h，生成N，N-二甲基嗎啉季銨鹽，減壓蒸出甲醇，所得產物加入200g三乙烯四胺，升溫到160°C反應6h，得到產物N-甲基嗎啉和N-甲基三乙烯四胺鹽酸鹽，靜置，分出上層液體層，液體層減壓蒸餾得到N-甲基嗎啉，含量98%，產率90%。下層固體層用30wt%的氫氧化鈉溶液處理，得到N-甲基 三乙烯四胺。

權利要求

1.一種N-甲基嗎啉的制備方法,包括 (1)將二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚在30°C 100°C之間反應至少2h，得到N，N-二甲基嗎啉季銨鹽； (2)將N，N-二甲基嗎啉季銨鹽與多乙烯多胺在100°C 180°C之間反應至少3h。

2.按照權利要求I所述的方法，其特征在于，二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚的摩爾比為1 5 : I。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，二甲胺與雙(2-鹵代乙基)醚的摩爾比為2 3 I。

4.按照權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，反應時間3h 10h。

5.按照權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，N，N-二甲基嗎啉季銨鹽與多乙烯多胺的摩爾比為I 3 I。

6.按照權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，反應時間為4h 12h。

7.按照權利要求I所述的方法，其特征在于，所述雙(2-鹵代乙基)醚為雙(2-氯乙基)醚，雙2-溴乙基)醚和雙(2-碘乙基)醚中的一種或幾種。

8.按照權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)的反應中使用溶劑，所述的溶劑為水、C1-C8的醇或者水與C1-C3醇的混合物。

9.按照權利要求9所述的方法，其特征在于，步驟(I)的反應壓力為常壓10.按照權利要求I所述的方法，其特征在于，多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一種或幾種。

產品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體