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 乙酰甘氨酸

中文名稱    乙酰甘氨酸

中文同名    N-乙酰甘氨酸

英文名稱    N-Acetylglycine

化學(xué)式       C4H7NO3

分子量       117.103

CAS編號   543-24-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：         66.40000

LOGP：      -0.40200

閃點(diǎn)  198.8°C

蒸氣壓 1.07E-07mmHg at 25°C

密度  1.231 g/cm3

沸點(diǎn)  405.1°C at 760 mmHg

熔點(diǎn)  207-209?°C(lit.)

水溶性 2.7 g/100 mL (15 oC)

化學(xué)特性

N-乙酰甘氨酸為白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 ,能溶于水和醇，15℃時(shí)在水中的溶解度為2.7：100；微溶于丙酮，冰醋酸和氯仿；幾乎不溶于醚和苯。 

產(chǎn)品用途

1.N-乙酰甘氨酸用作醫(yī)藥中間體及生化試劑.

2.N-乙酰甘氨酸是重要的精細(xì)有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

甘氨酸乙酰法：將某氨酸和約4倍量水投入反應(yīng)鍋，攪拌至全部溶解。在20℃左右加入總量4/5的乙酐，攪拌0.5h，補(bǔ)加剩余1/5的乙酐。按體積比，乙酐是甘氨酸的2.11倍。在20℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，冰凍放置過夜。過濾，濾餅用少量冰水洗滌，干燥得乙酰甘氨酸，熔點(diǎn)約206℃濾液減壓濃縮至干，殘留物用3倍的水熱溶，然后冷凍，過濾，干燥，又可得到一部分乙酰甘氨酸。收率84%-86%。如果在乙酸中進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，收率可達(dá)94%以上。具體操作如下：將冰醋酸放入反應(yīng)罐，攪拌加入甘氨酸。30℃左右滴加乙酐?？刂频渭铀俣仁?/span>反應(yīng)溫度不超過60℃。加畢，于55-60℃保溫4h。冷至20℃過濾，用丙酮洗滌，于80℃左右干燥，得產(chǎn)品。

生產(chǎn)方法

本發(fā)明的目的在于提供一種降低生產(chǎn)成本，提高收率的N-乙酰甘氨酸的生產(chǎn)方法。

傳統(tǒng)生產(chǎn)方法為將甘氨酸和約4倍的水投入反應(yīng)器，攪拌全部溶解。在2(TC左右加入總量4/5的乙酸酐，攪拌O. 5小時(shí)，再補(bǔ)加剩余的乙酸酐。在2(TC繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，冰凍放置過夜。過濾，濾餅用少量冰水洗滌，干燥的乙酰甘氨酸。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是 —種N-乙酰甘氨酸的生產(chǎn)方法，其特征在于將甘氨酸、醋酐在醋酸作溶劑的條件下，反應(yīng)生成N-乙酰甘氨酸。 由于用醋酸替代了水，所以醋酐的消耗量大幅降低，而生成的醋酸溶液可以循環(huán)套用，從而降低生成成本，同時(shí)乙酰甘氨酸的收率大幅提高到98% -100%。

本發(fā)明工藝簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品收率高。 以下實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明涵蓋的范圍并不僅限于此

實(shí)施例1 向250mL錐形或圓底燒瓶中加入15g(0.2mo1)氨基乙酸(即甘氨酸)和60mL醋酸(甘氨酸與醋酸的質(zhì)量比為1 : 4)，加入43g 98%醋酸酐，繼續(xù)快速攪拌，251:反應(yīng)1.5小時(shí)，有晶體析出。反應(yīng)液在冰箱中靜置過夜，抽濾得到濾餅，然后再用水洗滌兩次，于80°C真空烘干，得到乙酰甘氨酸，收率99. 5%，熔點(diǎn)207 209°C。

實(shí)施例2 向250mL錐形或圓底燒瓶中加入15g(0. 2mo1)氨基乙酸(即甘氨酸)和60mL醋酸(甘氨酸與醋酸的質(zhì)量比為1 : 5)，加入43g 98%醋酸酐，繼續(xù)快速攪拌，151:反應(yīng)1.5小時(shí)，有晶體析出。反應(yīng)液在冰箱中靜置過夜，抽濾得到濾餅，然后再用水洗滌兩次，于80°C真空烘干，得到乙酰甘氨酸，收率99. 8%，熔點(diǎn)207 209°C。

權(quán)利要求

一種以醋酸為介質(zhì)，用醋酐合成乙酰甘氨酸的改進(jìn)方法。其特征是將甘氨酸、醋酐在醋酸作溶劑的條件下，反應(yīng)生成N-乙酰甘氨酸。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙酰甘氨酸的生成方法，其特征是溶劑是醋酸。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙酰甘氨酸的生成方法，其特征是反應(yīng)溫度為10-30°C

4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙酰甘氨酸的生成方法，其特征是醋酸溶劑用量是甘氨酸的4 6倍。

 

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非?；?/td>