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液-固色譜的理論模型

液-固色譜的理論模型：溶質(zhì)分子與固定相之間的相互作用發(fā)生于吸附劑的表面。由方程(5-1)表示的這種相互作用是競(jìng)爭(zhēng)性的，流動(dòng)相的分子(S)和溶質(zhì)( X )對(duì)固定的吸附部位進(jìn)行競(jìng)爭(zhēng)。

吸附劑結(jié)構(gòu)及與溶質(zhì)的相互作用

吸附劑結(jié)構(gòu)及與溶質(zhì)的相互作用：為了說(shuō)明吸附劑分離化合物的方式，現(xiàn)在簡(jiǎn)單考察下最廣泛使用的吸附劑硅膠的表面特性。色譜級(jí)硅膠是由硅酸鈉與無(wú)機(jī)酸例如HCI反應(yīng)制備的。

填充物類型

填充物類型：填充物類型用作高性能LSC填料的吸附劑可分為兩類:多孔的 和薄殼的。圖5-1有助于我們討論各類吸附劑的性質(zhì)。大型不規(guī)則多孔吸附劑顆粒(圖5-1a)多年來(lái)一直用于直徑1~5厘米的開(kāi)柱中。

流動(dòng)池和連結(jié)部的設(shè)計(jì)

流動(dòng)池和連結(jié)部的設(shè)計(jì)：檢測(cè)器設(shè)計(jì)適用的流動(dòng)池，特別是用于UV光度計(jì)的，已有相當(dāng)多 的研究。經(jīng)典的色譜儀生產(chǎn)廠商供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)微量池，實(shí)際上不夠微小，標(biāo)準(zhǔn)的UV檢測(cè)池目前是長(zhǎng)10毫米、直徑1毫米，池體積 8微升。

檢測(cè)器

檢測(cè)器：液相色譜儀上的另一重要裝置是檢測(cè)器。生產(chǎn)一個(gè)合用的聯(lián)機(jī)檢測(cè)器，對(duì)于LC的近期發(fā)展是很重要的。最初有兩種類型填補(bǔ)了這一需要一早 期用于凝膠滲透色譜(GPC)的折光指數(shù)(RI)檢測(cè)器，

制備規(guī)模的高效液相色譜

制備規(guī)模的高效液相色譜：在制備規(guī)模的LC中，顯然應(yīng)該利用無(wú)限直徑效應(yīng)。因?yàn)橹?子必須有大的體積，所以要使用口徑比較寬的管子，這樣，極高的壓力就可能有危險(xiǎn)。限制壓力在例如5兆牛頓/米2(50大氣壓)可能比較適當(dāng)。為了避免從非常短粗的柱收集流出譜帶的問(wèn)題，可采用長(zhǎng)度對(duì)直徑的比率如20或更大些的柱。

色譜實(shí)用操作條件及顆粒大小和柱長(zhǎng)...

色譜實(shí)用操作條件及顆粒大小和柱長(zhǎng)度的選擇：實(shí)踐的色譜工作者要求能夠在適當(dāng)時(shí)間內(nèi)和合理的柱壓降下分析混合物。顯然，要包含所有可能性的tR和⊿p的范圍是很大的，因此人們必須選擇某些代表性的有用數(shù)值。在討論實(shí)用操作條件時(shí)，必須決定所要的塔板效率和保留程度。

影響分辨率的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)因素

影響分辨率的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)因素：本質(zhì)是熱力學(xué)的;而塔板數(shù)N則主要與色譜的動(dòng)力學(xué)特性有關(guān)。雖然調(diào)節(jié)熱力學(xué)變數(shù)可以改善分離程度，但也只能到-定限度為止。

色譜分辨和速度的基本原理

色譜分辨和速度的基本原理：色譜過(guò)程的目的都是分離一個(gè)混合物的組分，方法是把混合 物樣品(最好是少量的)放置或注射在由分離材料(在LC中通常是細(xì)微顆粒)作成的色譜柱頭上，然后，以泵輸出的溶劑或洗脫液沖洗混合物通過(guò)柱子。

液相色譜的時(shí)間最佳化

液相色譜的時(shí)間最佳化：當(dāng)值很大時(shí)，對(duì)分析時(shí)間有不良影響;如果一個(gè)混合物的各組分呈現(xiàn)寬闊而稀釋的流出峰，將引起檢測(cè)的困 難。