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   對于不保留峰的巨大影響極為明顯，板高值可達(dá)三倍。此影響隨K'的增大而減小是很明顯的，Kirleland 也觀察到了這種傾向。根據(jù)上述情況，顯然流動池體積不應(yīng)大于10微升。隨著日益增高的效率( HETP值<0.05毫米)，可能將來必須采用大約1微升體積的流動池作為標(biāo)準(zhǔn)。

   就象池體積那樣，流動池中通路的構(gòu)型也有一定的重要性，兩種不同池設(shè)計的流動靈敏度示于圖4-5[19].

   當(dāng)采用分流式流動構(gòu)型時，流動靈敏度顯著下降，但漂移卻儀在檢測器使用高靈敏度，同時流量也有變化時才可看到。大多數(shù)UV檢測器采用“雙L”形流動方式，其中液體從一端進入，沿他流動，然后從另一端流出。分流式流動池的設(shè)計使液體從中心進入流動池，流向在此分開，各自流過池子到達(dá)終端，出口處再次匯合，其方式與池的前半剛好相反。需要注意的是，該設(shè)計中與柱的連結(jié)存在著一個正確的和一個錯誤的方式(見附錄I)。

   流動池的設(shè)計可以把測量池和參比池相互分開，也可聯(lián)結(jié)在起，使UV光度計穩(wěn)定的方法之一是采用UV燈泡的同一部分作為測量和參比光束的光源。在兩個相似的設(shè)計中(Varian和LDC)做到這一點的方法是采用一個特殊的池子，其中兩條光路非?？拷?，光路之間用一個密封的特氟隆襯墊隔開。但這樣做是有困難的。在固定這個密封間隔時，需要特別細(xì)心，因為金屬池塊和封片之間必須非常清潔，才能保證完全密封。池子必須靠近UV燈泡也是該設(shè)計中的困難之處。在某些構(gòu)型中池子因被燈泡烤熱而引起基線漂移;當(dāng)池子位于燈泡的垂直上方時，這種影響特別明顯。

 

   對于不同檢測器的其它池子的設(shè)計，更多地取決于檢測器本身的要求而不是色譜的需要，大多數(shù)情況下池體積為10微升或稍小些是較為標(biāo)準(zhǔn)的。一些商品液相色譜儀的缺點是柱和檢測器之間連結(jié)管的長度和體積問題。Scott(20) 曾研究了各種導(dǎo)管的長度和大小所引起的彌散，證實一個溶質(zhì)譜帶遷移通過管道的時間變量，如理論上所預(yù)測的那樣，取決于液體流速的倒數(shù)，以及管子的長度和內(nèi)徑。他用不同內(nèi)徑的管子所作實驗的結(jié)果示于圖4-6。清楚地說明預(yù)測的時間變量比例于半徑的四次方。管子大小不同的影響示于表4-4。三根20厘米長的管子依次安裝于柱和檢測器之間，并計算了三種不同溶質(zhì)的塔板高度。對于譜帶擴展的影響的增加，類似于上面提到的采用不同體積檢測器池的情況(見13章，實驗1)。

   這樣，柱和流動池之間的連結(jié)管保持一個絕對的最小值就很重要。其內(nèi)徑應(yīng)不大于0.25毫米(0.010英寸)，并且不長于200毫米。用來連結(jié)兩根管子的耦合器也應(yīng)同樣鉆孔，使管子能頭對頭地連接。

   輔助設(shè)備以上已經(jīng)討論了液相色諧儀器的三個基本組成部分。從各生產(chǎn)廠商的樣本上可以看到，還有一些其它裝置在儀器中有著不同程度的重要性。輔助設(shè)備欄中最重要的裝置是溫度控制箱，它在室溫時作為恒溫箱使用，如果必須在高于室溫下運轉(zhuǎn)色譜儀，它就可當(dāng)作烘箱。凝膠滲透色譜法常常必須既增加聚合物在流動相中的溶解度，同時又要降低流動相的粘度，以使擴散時間減至最小。其它方式的LC,當(dāng)離子交換或反相色譜中使用水或水-乙醇流動相時,增高溫度以減小粘度極其有用。在吸附色譜和分配色譜中，因為前者吸附劑活性的變化及后者固定相溶解度的變化，都與溫度有關(guān)，所以在室溫時的恒溫控制也很重要。需要精確測定保留體積時尤為重要。

   如果需要進行制備操作，則餾分收集器就非常有用。在LC中很容易收集樣品以供進一步使用或鑒定。市售液相色譜儀上的收集器通常是雙向閥門用手動收集，在高流速時使用這一套裝置還不太麻煩。當(dāng)然，閥門應(yīng)有最小的死體積，以不致?lián)p失緊密相鄰峰的分辨。

   共它輔助設(shè)備還有溶劑供輸系統(tǒng)中使用的流量計和安全裝置。流量計對于檢查流量的穩(wěn)定性很有用，但為了得到這一參數(shù)的精確值，就必須收集一段時間內(nèi)的溶劑，然后 據(jù)以計算出流速。在恒流泵系統(tǒng)中裝入一個可變壓力切換閥，前面已經(jīng)述及。還有用于清掃烘箱的情性氣體供應(yīng)系統(tǒng)，當(dāng)在高于室溫下使用易燃流動相時，這還是一種實用的防火安全措施。

   也許還應(yīng)提到，盡管在現(xiàn)代LC中有時使用很高的壓力，但它并不象高度壓縮的氣體那樣具有潛在的危險。液體在21兆牛頓/米(3000磅/英寸²)以下沒有顯著的壓縮，而且據(jù)個人經(jīng)驗， 柱的破裂只發(fā)生于玻璃柱，即使在這種事例中柱子也從未粉碎過，只是沿縱向裂開而已。因此，唯一的危險可能來自流動相的泄漏，即使發(fā)生泄漏事故，危險性也是極小的。盡管如此，儀器放置在通風(fēng)良好的地方仍然是有好處的，可以防止積聚易燃的或有害的蒸氣。

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