檢測器
同修 / 2022-07-13
檢測器
檢測器是構(gòu)成氣相色譜儀的關(guān)鍵部件。其作用是把被色譜柱分離的樣品組分，根據(jù)其物理的或化學(xué)的特性，轉(zhuǎn)變成電信號(電壓或電流)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。檢測器能靈敏、快速、準(zhǔn)確、連續(xù)的反映樣品組分的變化，從而達(dá)到定性和定量分析的目的。
氣相色譜儀所用檢測器的種類很多，應(yīng)用最廣的是熱導(dǎo)池檢調(diào)器和氫火焰離子化檢測器；此外還有電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器等。
檢測器分為兩類：一類是濃度型檢測器，即被測定組分和載氣相混合，檢測器的靈敏度和被測組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)池檢測器就屬此類。另一類是質(zhì)量型檢測器，當(dāng)被測組分被載氣帶入檢測器時，檢測器的靈敏度和單位時間進(jìn)入檢測器中組分的質(zhì)量成正比。如氫火焰離子化檢測器就屬此類。
進(jìn)行氣相色譜分析時，希望所用檢測器靈敏度高、響應(yīng)時間快、操作穩(wěn)定、重復(fù)性好。
在氣相色譜儀中，檢測器應(yīng)有獨立的恒溫箱，其溫度控制.及測量方法和色譜柱恒溫箱相似，在某些簡易色譜儀中，也常把檢測器和色譜柱置于同一個恒溫箱中。
記錄儀
氣相色譜儀中最常用的記錄儀是電子電位差計，它是直接測量并記錄直流電動勢的二次儀表。常用的型號是采用晶體管電路的XWC-100A型和XWT-204型(雙筆)。
由于記錄的是檢測器輸出的信號，因此對記錄儀的要求，主要從檢測器的特點出發(fā)。
（1）滿標(biāo)量程即電子電位差計的測量范圍。對熱導(dǎo)池檢測器，其電信號直接從測量橋路輸出，未經(jīng)放大，因此希望記錄儀的靈敏度高一些，選用滿標(biāo)量程0～5毫伏比較合適。對氫火焰或放射性離子化檢測器，其輸出電信號已經(jīng)過微電流放大器放大，對記錄儀靈敏度的要求較低，選用滿標(biāo)量程0～10毫伏即可?，F(xiàn)在國產(chǎn)商品色譜儀多配備XWC-100A型，滿標(biāo)量程為0～10毫伏的電子電位差計。
記錄儀的靈敏度u2，可根據(jù)滿標(biāo)量程及對應(yīng)的記錄紙的寬度進(jìn)行計算。若滿標(biāo)量程為0～10毫伏，對應(yīng)記錄紙的寬度為25厘米，則u2為：
u2=10/25=0.4(毫伏/厘米)
(2)滿標(biāo)時間 也稱全行程時間或掃瞄時間。國產(chǎn)電子電位差計的滿標(biāo)時間有三種：1秒、2.5秒、8秒。在色譜分析中多選用掃瞄時間為1秒的電子電位差計，其可滿足檢測器響應(yīng)時間的要求。
（3）阻抗匹配對EWC-01型電子電位差計，要求檢測器輸出阻抗要小于100Ω(不得大于300Ω)否則影響測量精度、靈敏度降低。對XWC-100型電子電位差計，要求檢測器輸出阻抗小于1KΩ。
（4）記錄紙速度記錄儀中記錄紙移動速度可通過變速齒輪調(diào)節(jié)。
通常有四種速度，即30、120、300、1200 毫米/小時。當(dāng)計算檢測器靈敏度時，其紙速u1用厘米/分表示，可進(jìn)行換算，如使用記錄儀紙速為300毫升/小時，換算成u1為：
u1=30(厘米)=0.5(厘米/分)
60(分)
測量時，紙速使用要適當(dāng)，紙速太慢增加測量峰面積的誤差，太快，易造成紙張浪費。
作為氣相色譜儀的記錄裝置除使用電子電位差計作為記錄儀外，有些還配備有數(shù)字積分儀或微處理機，其有數(shù)字顯示和打印機構(gòu)，可自動記錄峰數(shù)、保留時間、峰面積，并自動計算出分析結(jié)果，使用時十分方便。
國產(chǎn)氣相色譜儀簡介
我國在六十年代中期已開始生產(chǎn)實驗室用氣相色譜儀，七十年代隨我國石油化工的發(fā)展，氣相色譜儀的生產(chǎn)迅速增加，無論在型號、數(shù)量、質(zhì)量方面都有了很大的進(jìn)展。現(xiàn)在常用的氣相色譜儀有如下幾種。
北京分析儀器廠生產(chǎn)的SP-2305型、SP-2307型、SP-2304型和SP-2304(A)型，SP-2302型現(xiàn)已不生產(chǎn)，最新產(chǎn)品為SP-2308型。另有SG-02型工業(yè)色譜儀。
上海分析儀器廠生產(chǎn)的100型和102型，最新產(chǎn)品為103型和104型。
大連第二儀表廠生產(chǎn)的SP-01、SP-02、SP-05(自動制備色譜)、SP-07、SP-08。
天津北海儀器廠生產(chǎn)的SP-1、SP-4、SP-5。
南京分析儀器廠生產(chǎn)的CX-2A型工業(yè)色譜儀。
山東滕縣化工儀表廠生產(chǎn)的SP-501。
閩ICP備15011996號-4
|
閩公網(wǎng)安備35040002000218號
|