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 叔丁基二甲基氯硅烷

中文名稱     叔丁基二甲基氯硅烷

中文同名     二甲基叔丁基氯硅烷

英文名稱     tert-Butyldimethylsilyl chloride

化學(xué)式        C6H15ClSi

分子量        150.72

CAS編號(hào)    18162-48-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥97%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.1

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：         0.00000

LOGP：      3.23040

熔點(diǎn) 86-89 °C

沸點(diǎn) 125 °C(lit.)

密度 0.87 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.46

閃點(diǎn) 73 °F

化學(xué)特性

叔丁基二甲基氯硅烷為白色結(jié)晶性固體，對(duì)濕敏感。遇水分解。熔點(diǎn) 86-90℃。沸點(diǎn) 125-128℃/760mmHg。閃點(diǎn) 71.6℉/22℃。易燃，有害，具腐蝕性。對(duì)水體有高度危害。

產(chǎn)品用途

1.叔丁基二甲基氯硅烷用于合成前列腺素，某些抗生素，降血脂藥洛伐他汀和辛伐他汀的輔助原料

2.叔丁基二甲基氯硅烷用作醫(yī)藥中間體及用于有機(jī)合成，在有機(jī)合成中作為羥基保護(hù)劑

3.叔丁基二甲基氯硅烷用于藥物中間體及有機(jī)合成，是一種位阻型有機(jī)硅保護(hù)劑，廣泛用于原藥的合成。在核糖核苷的合成中用于羥基的保護(hù)基，同時(shí)也是氧化劑，脫氰劑。

4.硅烷化劑。有機(jī)合成中作為羥基保護(hù)劑,衍生化試劑用于分析和制備。保護(hù)叔醇類。與醇類反應(yīng)形成硅醚。測(cè)定膽固醇衍生物的構(gòu)象。合成前列腺素，某些抗生素、降血脂藥洛弗斯汀(Lovastatin)和新弗斯汀(Simvastatin)的輔助原料。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

將二氯二甲基硅烷的戊烷溶液冷卻至0℃，在氮?dú)夂蛿嚢柘碌渭?a href="http://yuehuifs.cn/goods.php?id=2926">叔丁基鋰的戊烷溶液。維持0℃，攪拌反應(yīng)1.5h后升溫至25℃，繼續(xù)反應(yīng)48h。蒸餾，收集125℃（97.5kPa）餾分，靜置固化，得叔丁基二甲基氯硅烷。產(chǎn)率70%。

一種叔丁基二甲基氯硅烷的制備方法

叔丁基二甲基氯硅燒，英文名稱Tert-butyl dimethly chlorosilane,分子式為:t-C4H9 (CH3) 2SiCl，外觀性狀為白色透明結(jié)晶體，沸點(diǎn)124 0C -126 °C，熔點(diǎn) 870C -90"C。目前采用較多的為以叔丁基氯和鎂制成格氏試劑(叔丁基氯化鎂)再與二甲基

二氯硅烷反應(yīng)。由于格式試劑對(duì)水分十分敏感，故所用原料及裝置流程必須保持干燥，在反應(yīng)過 程中，通常還要通入干燥惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，防止?jié)駳膺M(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，以確保反應(yīng)安全順利 的進(jìn)行。金屬鎂多以鎂屑或鎂粒狀態(tài)投用，表面易氧化吸潮，所以順利啟動(dòng)是反應(yīng)的關(guān)鍵。 金屬鎂的反應(yīng)活性嚴(yán)重影響啟動(dòng)反應(yīng)的穩(wěn)定性。有時(shí)需要提高反應(yīng)溫度，有時(shí)則在升溫中 突然劇烈反應(yīng)，嚴(yán)重時(shí)甚至引起沖料或爆炸。目前采用的格氏法生產(chǎn)中徹底除去鎂鹽是提高叔丁基二甲基氯硅烷質(zhì)量的關(guān) 鍵。但不是很容易。通常采用密閉式離心機(jī)或壓濾器除去鎂鹽殘?jiān)?。但是，?xì)粒子鎂鹽很容 易穿過濾袋而進(jìn)入濾液中，加熱精餾時(shí)，易引起氯硅烷的分解與歧化。濾餅中脫液不完全， 溶劑損耗嚴(yán)重，同時(shí)也帶走了部分溶于溶劑中的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種合成工藝簡(jiǎn)單，安全性高，產(chǎn)品收率穩(wěn)定的叔丁基二甲 基氯硅烷的制備方法。一種叔丁基二甲基氯硅烷的制備方法，a、在合成釜內(nèi)，將10-15重量份的鎂投入到160-240體積份由乙醚和環(huán)己烷組成 的混合溶劑中，在40°C -55°C條件下，滴加由重量份為35-55叔丁基氯與重量份為50-78的 二甲基二氯硅烷組成的混合溶液，滴完后保溫2. 5-3. 5小時(shí)，得合成后物料；b、將合成后物料轉(zhuǎn)入溶解釜，降溫至10°C -15°c后滴加400-600體積份的體積濃 度為25 30%鹽酸，靜止分層，除去底部的廢水，得上層料液；c、將溶解釜內(nèi)上層料液轉(zhuǎn)至精餾釜提純，去除溶劑，得產(chǎn)品叔丁基二甲基氯硅烷。所述混合溶劑中乙醚和環(huán)己烷的體積比為(6.5-7.5) (3.5-2.5)。所述廢水為氯化鎂水溶液。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)合成工藝的生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，易控制，安全性高，產(chǎn)品收率穩(wěn)定，避免了分離固體鎂鹽的復(fù)雜程序，生產(chǎn)環(huán)境清潔，無污染。以二甲基二氯硅烷為基準(zhǔn)，產(chǎn)品叔丁基二甲基氯硅烷的收率達(dá)82%，產(chǎn)品純度99.

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)化學(xué)品