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酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定


實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-08

       配制標(biāo)準(zhǔn)溶液常用的酸為HCl和H2SO4，以鹽酸應(yīng)用最廣。HNO3雖然也屬強(qiáng)酸，但很少應(yīng)用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，主要原因是由于其中或多或少地含有HNO2，能破壞指示劑，并且穩(wěn)定性也較差。由于鹽酸易放出HCl氣體，濃硫酸吸濕性強(qiáng)，NaOH易吸收水分及空氣中CO2所以一般不能直接配成準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，而是先配成近似濃度的溶液，然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。

       (一)0.1N HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
       1.配制    用清潔的量筒量取試劑規(guī)格的濃鹽酸約9毫升，倒入清潔具有玻塞的試劑瓶中，用蒸餾水稀釋成1000毫升，密塞充分搖勻。
       濃鹽酸的比重是1.19(含HCl約37％)，此種濃鹽酸1000毫升含HCl的重量為：
1000×1.19×37％＝440.3克
濃鹽酸當(dāng)量濃度約為：
440.3/36.5≈12N
       如配制近似0.1N的鹽酸溶液1升，需用濃鹽酸的體積為：
0.1×1000=12×V
V＝8.3毫升
       為了使配得的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不小于0.1N，故取量比計(jì)算量略多一點(diǎn)，取9毫升。
       2.0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定    取在270～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.12克左右，精密稱定。加蒸餾水25毫升使溶解，加甲基橙指示劑1滴，用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至溶液由黃變?yōu)槌壬珵橹埂?/span>
       必要時(shí)，可在接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，小心將溶液加熱煮沸2分鐘，放冷繼續(xù)滴定至溶液由黃變?yōu)槌壬珵橹?。用Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCl的反應(yīng)式如下：

       按下式計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度：
 

 
       (二)0.1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
       1.配制    先配制飽和的NaOH溶液。在臺(tái)平上，用小燒杯稱取固體NaOH約120克，加蒸餾水100毫升，振搖使溶解成飽和溶液。待冷卻后，置于塑料瓶或內(nèi)壁涂有石蠟的玻璃瓶中，用橡皮塞密塞，靜置數(shù)日，待澄清，做為貯備液。量取上層清液5.6毫升，加新沸過的冷蒸餾水使成1000毫升，密塞搖勻，其濃度約0.1N。
       說明：(1)先配飽和NaOH溶液目的是為了除去NaOH中的Na2CO3，因?yàn)镹a2CO3在飽和NaOH溶液中的溶解度很小，靜置后，不溶的Na2CO3則沉于底部而分離，又因濃堿要腐蝕玻璃，所以應(yīng)保存在塑料瓶或內(nèi)壁涂有石蠟的瓶中。
       (2)一般來說，飽和NaOH溶液的比重為1.56，濃度為52％(W/W)，故其當(dāng)量濃度為：
1000×1.56×0.52/40≈20N
       取5.0毫升稀釋至1000毫升即為0.1N。為保證其濃度略大于0.1N故規(guī)定取5.6毫升飽和溶液稀釋。
       (3)為了使配制的NaOH溶液盡量少含Na2CO3稀釋用水應(yīng)不含CO2，故用新煮沸過的冷蒸餾水稀釋。
       2.0.1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定    用鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)標(biāo)定，其反應(yīng)如下：

       精密稱取在105～110℃干燥至恒重的鄰苯二鉀酸氫鉀約0.4～0.5克，置于250毫升錐形瓶中，加水50毫升使溶解，再加兩滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的0.1N NaOH溶液滴定，直至溶液剛好出現(xiàn)淡紅色，在搖動(dòng)下保持半分鐘不褪色為止。按下式計(jì)算NaOH溶液的濃度：

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