分析天平的稱量方法
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-03
分析天平的稱量方法有幾種，其中最常用的是直接稱量法。這種稱量方法是將天平調(diào)節(jié)零點(diǎn)后，把被稱物品放置在天平左盤上，右盤試加砝碼來進(jìn)行平衡，達(dá)平衡后，所加砝碼重量(及游碼示重或光幕示重)即為被稱物品的重量。全機(jī)械加碼電光天平的直接稱量法與上不同之處僅在于砝碼加在左盤，被稱物放在右盤。
(一)擺動(dòng)天平和空氣阻尼天平的直接稱量法
1.恢復(fù)零點(diǎn)法 此法用短擺法測定零點(diǎn)和停點(diǎn)。例如已測得天平零點(diǎn)為10.0，被稱物品放置左盤，右盤按先大后小順序試加砝碼。如將稱量瓶先在粗臺秤上稱得約重15克，然后放在分析天平左盤上，右盤試加砝碼。試加砝碼時(shí)必須關(guān)閉天平后加減砝碼，以免使天平失去平衡，損傷刀口，影響稱量。另外在試加砝碼時(shí)，先緩慢半開啟升降樞鈕，觀察指針擺動(dòng)方向。如果指針一直在向單一方向偏斜時(shí)，則不可再將升降樞開到底，應(yīng)立即輕輕關(guān)閉升降樞鈕。要按指針有朝輕盤方向偏斜傾向的規(guī)則來決定右盤是該加還是該減砝碼。如右盤試加15克砝碼后，指針如向右偏斜，說明右盤輕；當(dāng)右盤再加1克砝碼后指針向左偏，則右盤重；取下該1克砝碼后換加500毫克(0.5克)片碼，指針仍向左偏表示右盤重；取下500毫克砝碼換加200毫克，則指針向右偏，右盤輕，再加200毫克片碼指針又向左偏，右盤重；取下200毫克換100毫克片碼，指針偏右右盤輕，再加50毫克片碼，仍輕；再加20毫克片碼后，指針緩慢地向右偏斜并直到刻度盤右側(cè)頂端。此時(shí)總砝碼重為15.37克，然后；再試加游碼，如將游碼加在游碼標(biāo)尺右方5.2毫克處，測得停點(diǎn)為10.2，與原零點(diǎn)10.0相差0.2，格未超過0.3格，即認(rèn)為停點(diǎn)與零點(diǎn)已相符合。稱量瓶重按下式求得
物重＝砝碼重+游碼在標(biāo)尺右側(cè)所示重量
稱量瓶重(克)＝15.37+0.0052＝15.3752(克)
空氣阻尼天平的操作與上述相同，且更為簡便迅速?；謴?fù)零點(diǎn)法是定量分析工作中常用的稱量方法。
2.靈敏度法 先測定天平的零點(diǎn)，左盤放置被稱物，右盤試加砝碼，其它注意事項(xiàng)與恢復(fù)零點(diǎn)法相同。在試加砝碼合適后，接近停點(diǎn)時(shí)要注意測出稱重相差1毫克時(shí)兩次停點(diǎn)值的差值，即為該稱重的靈敏度，再將靈敏度換算成感量?？蓮膬纱瓮｜c(diǎn)值中選出較小的那一個(gè)停點(diǎn)值來，按下式計(jì)算物品的質(zhì)量。
物重(克)＝砝碼重+游碼在標(biāo)尺所示質(zhì)量+(零點(diǎn)－停點(diǎn))×感量×1/1000
例如：稱量一坩堝時(shí)，天平零點(diǎn)為10.3，左盤放坩堝，右盤試加砝碼至16.37克時(shí)，將游碼放在標(biāo)尺右側(cè)3.0處，測得停點(diǎn)為9.3，此停點(diǎn)在零點(diǎn)10.3的右側(cè)，指針偏右說明右盤輕，即16.373克是輕的；再將游碼換放至標(biāo)尺右側(cè)4.0處，測得停點(diǎn)為11.8，此停點(diǎn)值大于零點(diǎn)10.3，說明指針偏左而右盤重，也就是16.374克過重?？梢娵釄逯亓吭?6.373～16.374克之間。因兩個(gè)停點(diǎn)相差的格數(shù)是重量相差1毫克測得的，為該載重時(shí)的靈敏度值。
靈敏度S＝11.8－9.3＝2.5(格/毫克)
其感量為1/S＝1/2.5＝0.4(毫克/格)
故 坩堝重(克)＝16.37+0.003+(10.3－9.3)×0.4×1/1000(克)＝16.3734(克)
如果按照較大的那個(gè)停點(diǎn)11.8來計(jì)算時(shí)，則
坩堝重(克)＝16.37+0.004+(10.3－11.8)×0.4×1/1000＝16.3734(克)
(二)電光天平直接稱量法 檢查電光天平各加碼指數(shù)盤是否都退至零處，天平是否水平等準(zhǔn)備工作同前。接通電源，調(diào)好零點(diǎn)。半機(jī)加碼電光天平為左盤放置被稱物品，右盤試加從砝碼盒中取出的1克以上的砝碼，然后用機(jī)械加碼指數(shù)盤試加1克以下的砝碼，直至光幕緩慢移動(dòng)、最后停止并使標(biāo)線在刻度范圍內(nèi)，標(biāo)線所指即為稱重的毫克數(shù)，被稱物品的稱重為：
物重(克)＝砝碼重+指數(shù)盤所示重量+光幕所示重量
全機(jī)械加碼電光天平的稱量方法，除被稱物品是放置在右盤及全部砝碼都由機(jī)械加碼指數(shù)盤在天平左側(cè)試加以外，其余準(zhǔn)備工作與稱量方法都與半機(jī)械加碼電光天平稱量方法相同。
用以上各類分析天平稱量物品時(shí)，常有萬分之一克到萬分之二克(±0.1～0.2毫克)的允許稱量誤差。由于分析天平能稱量到萬分之一克，在記錄時(shí)，應(yīng)記錄到以克為單位的小數(shù)后第四位數(shù)字，同時(shí)也符合定量分析計(jì)算中對有效位數(shù)的要求。稱量越大，天平的稱量誤差相對越小，在分析條件相同時(shí)，可選取稱量稍大的被稱物品進(jìn)行測定以減小稱量誤差。
(三)減重稱量法 利用每兩次稱量之差，求得一份或多份被稱物質(zhì)的重量，稱為減重稱量法。稱量時(shí)可以不測零點(diǎn)、將被稱物與平衡所需要的砝碼在分析天平上進(jìn)行平衡，求其重量，減去部分被稱物后再進(jìn)行稱重。兩次稱量之差，即被稱物的重量。
1.多份稱量 分析工作中需要稱量多份樣品或基準(zhǔn)物時(shí)，可在潔凈而干燥的稱量瓶內(nèi)放入適量樣品，準(zhǔn)確稱其總重為W1克。取出稱量瓶，移到事先備好盛放樣品的潔凈容器的上方，打開稱量瓶蓋，用瓶蓋輕輕敲擊傾斜的稱量瓶口，使所需量的樣品順序落于容器中。操作須細(xì)心，勿使樣品損失。待敲出之樣品適量后，緩緩直立稱量瓶，再用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使瓶口處的樣品落回瓶內(nèi)。蓋好瓶蓋，再稱量一次，如重量為W2克，則W1-W2＝p1，p1即為稱出第一份樣品的重量。同法，再敲出第二份樣品后，稱重如為W3克，則第二份樣品重量為p2＝W2-W3，按照需要可稱出多份樣品來。
2.一份約重物質(zhì)的準(zhǔn)確稱量 實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常需要準(zhǔn)確稱量一份大約重量的樣品，如為0.5克左右，可先將空稱量瓶放在臺秤上稱重，加砝碼平衡后，右盤再多加與需要稱取樣品等重的砝碼。打開稱量瓶蓋加入樣品直至平衡。再用分析天平準(zhǔn)確稱其總重量，然后將稱量瓶內(nèi)全部樣品倒入準(zhǔn)備盛樣品的干凈燒杯中，再稱空稱量瓶重。兩次準(zhǔn)確重量之差，即倒出的所需約重樣品的準(zhǔn)確重量。
(四)一份指定重量物質(zhì)的準(zhǔn)確稱量 某些實(shí)驗(yàn)(如比色法)需準(zhǔn)確稱取一定重量的試劑或樣品(如稱干燥氯化銨純品0.3147克)，這就需要(不測零點(diǎn))先在分析天平上準(zhǔn)確稱量干燥潔凈稱量瓶的重量。稱量平衡并測得停點(diǎn)后，右盤準(zhǔn)確加0.3147克砝碼，然后要非常仔細(xì)地用小藥匙每次少量地將被稱物加入到左盤稱量瓶中，直至停點(diǎn)與上次停點(diǎn)完全相符，或相差在0.3格內(nèi)為止。注意的是，稱量越近停點(diǎn)時(shí)，藥匙上只取少量被稱物，用指尖輕彈藥匙，每次僅使極少量藥品落下，以免過量。這樣可稱得指定重量的被稱物質(zhì)。
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