分析天平的檢查與校正
實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-03
(一)一般檢查與校正 在使用各類分析天平之前都應(yīng)檢查天平擺動(dòng)部分的各部件，如梁、吊耳、天平盤等位置是否正常，天平底座是否水平，砝碼是否齊全等。開啟升降樞鈕觀察天平擺動(dòng)或電光天平光路系統(tǒng)是否正常，并注意小心清除盤上灰塵。
(二)零點(diǎn)檢查和校正 開啟天平后測(cè)定指針擺動(dòng)在刻度牌上兩端擺幅位置的平均值是否接近“10”處(電光天平在標(biāo)線處)，如相差太大時(shí)，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲來調(diào)節(jié)。
(三)零點(diǎn)與停點(diǎn)的測(cè)定 零點(diǎn)和停點(diǎn)分別指天平未載重時(shí)和載重時(shí)，指針經(jīng)擺動(dòng)最后停止在刻度牌上的位置；零點(diǎn)和停點(diǎn)統(tǒng)稱為天平的平衡點(diǎn)。
由于各種天平的結(jié)構(gòu)不同，平衡點(diǎn)的測(cè)定方法也各不相同。
1.擺動(dòng)式天平平衡點(diǎn)的測(cè)定 擺動(dòng)式天平的指針開始擺動(dòng)到完全停止需要很長(zhǎng)時(shí)間，為了迅速求出零點(diǎn)或停點(diǎn)，常常根據(jù)指針擺動(dòng)的幅度來計(jì)算。常用的方法為短擺法。
用短擺法測(cè)定天平的零點(diǎn)或停點(diǎn)時(shí)，要求指針的擺幅要小些，一般要求每邊擺動(dòng)在2～3格以內(nèi)，測(cè)得的零點(diǎn)范圍在9.0～11.0較適宜。測(cè)定零點(diǎn)或停點(diǎn)時(shí)，輕輕旋轉(zhuǎn)升降樞鈕，使天平梁平穩(wěn)下降。如果指針不擺動(dòng)或擺動(dòng)幅度過小，可用手在天平盤的旁邊小心地輕輕扇動(dòng)，借氣流使天平起擺，然后關(guān)好天平旁門，準(zhǔn)備記錄。
最初的擺動(dòng)可能不夠穩(wěn)定，擺幅不夠準(zhǔn)確，不做記錄。擺動(dòng)2～3次穩(wěn)定后，開始左右連續(xù)各記一次，讀數(shù)要估計(jì)到0.1格，兩次讀數(shù)平均值即為天平的零點(diǎn)或停點(diǎn)。例：
左 右
10.5 9.4
零點(diǎn)或停點(diǎn)值＝（10.5+9.4）/2＝9.95＝10.0
當(dāng)讀數(shù)完畢，在指針擺至中間位置時(shí)，隨即旋轉(zhuǎn)升降樞鈕，將天平梁托起。關(guān)好天平后再進(jìn)行計(jì)算。
由于天平擺動(dòng)時(shí)受空氣阻力和摩擦的影響，它的擺幅會(huì)逐漸減小，所以連續(xù)左右兩次讀數(shù)的平均值并不是真正的平衡位置，但因指針的擺幅較小，相鄰兩次擺幅的差別極小，測(cè)出的零點(diǎn)或停點(diǎn)的誤差對(duì)一般分析影響甚微，所以在實(shí)際工作中常用短擺法測(cè)定零點(diǎn)或停點(diǎn)。
2.空氣阻尼天平平衡點(diǎn)的測(cè)定 空氣阻尼天平的開啟與關(guān)閉與擺動(dòng)式天平相同。由于擺動(dòng)的指針能很快地靜止下來，指針在刻度牌上所停止之處即天平的零點(diǎn)或停點(diǎn)，簡(jiǎn)化了記錄和計(jì)算，操作簡(jiǎn)便迅速。
3.電光天平平衡點(diǎn)的測(cè)定 開啟電光天平后，觀察光幕黑動(dòng)靜止后刻度標(biāo)尺的“0”是否與標(biāo)線相重合。如不重合，相差較小時(shí)，可板動(dòng)天平底座下部的調(diào)零桿使之重合。如相差較大而調(diào)零桿不能調(diào)至重合時(shí)，則須關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)梁上的零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲，調(diào)至重合。零點(diǎn)調(diào)好后，在稱量中測(cè)停點(diǎn)時(shí)可從光幕靜止后的標(biāo)線所指刻度來求得，標(biāo)線所指處的稱量刻度也就是停點(diǎn)。電光天平將10毫克以下的稱量與停點(diǎn)聯(lián)系在一起，操作更為簡(jiǎn)便迅速。
(四)天平靈敏度的測(cè)定 天平的靈敏度是指在天平的一側(cè)盤上增加1毫克時(shí)，指針的平衡點(diǎn)移動(dòng)的格數(shù)(格/毫克)。偏移的格數(shù)越多，表示天平的靈敏度越高。天平的靈敏度常用它的倒數(shù)值——感量或叫分度值來表示，即感量(分度值)是指針每偏移1格(1個(gè)分度值)所相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量毫克數(shù)，單位是(毫克/格)
感量(分度值)(毫克/格)＝1／靈敏度(格/毫克)
擺動(dòng)式和空氣阻尼天平靈敏度的測(cè)定可分為空盤時(shí)與載重時(shí)靈敏度的測(cè)定。空盤時(shí)靈敏度的測(cè)定是先測(cè)定零點(diǎn)，然后把游碼放在右邊游碼標(biāo)尺1的位置上，等于右盤加1毫克的砝碼，再測(cè)停點(diǎn)。零點(diǎn)與停點(diǎn)之差，即為空盤時(shí)的靈敏度。載重時(shí)靈敏度的測(cè)定是先在兩邊天平盤上各加等值的砝碼，測(cè)定其停點(diǎn)。然后把游碼加在右邊游碼標(biāo)尺1的位置上，再測(cè)停點(diǎn)，兩次停點(diǎn)之差，即為該天平載重時(shí)的靈敏度。同樣可測(cè)得各不同載重量時(shí)的靈敏度。
電光天平的靈敏度屬于檢查調(diào)節(jié)，不需要測(cè)定。由于電光天平的靈敏度是用光幕標(biāo)尺固定顯示的，即光幕上10大格與10毫克相當(dāng)，每毫克重量使天平恰好偏移1大格，即其靈敏度。假如光幕10大格與所加10毫克砝碼不等值時(shí)，即標(biāo)線不重合時(shí)，則需進(jìn)行調(diào)節(jié)，方法是先謂整好零點(diǎn)，在天平的一邊添加一個(gè)校準(zhǔn)過的10毫克砝碼，開啟天平，觀察光幕上的標(biāo)線是否與標(biāo)尺10毫克刻度的位置相重合。如果超過刻度以外較多，表示靈敏度過大，可將重心調(diào)節(jié)螺絲下移；如標(biāo)線在“10”內(nèi)較多，即光幕的顯示還不足10毫克，靈敏度過小，可將重心螺絲上移，以提高靈敏度。必須注意，每次調(diào)節(jié)重心螺絲后，都要重新調(diào)節(jié)零點(diǎn)。有時(shí)需要使調(diào)節(jié)零點(diǎn)與調(diào)節(jié)重心反復(fù)進(jìn)行，直至調(diào)節(jié)靈敏度合適，即光幕標(biāo)線上顯示出10毫克±0.1毫克重量時(shí)為止。一般使用天平時(shí)，不要求調(diào)節(jié)靈敏度，必要時(shí)應(yīng)在教師指導(dǎo)下進(jìn)行。
(五)天平示值變動(dòng)性的測(cè)定 天平示值變動(dòng)性的測(cè)定是在空盤或全載砝碼的情況下改換砝碼在盤中的放置位置條件下進(jìn)行的。測(cè)定時(shí)，經(jīng)多次開啟天平，記錄平衡點(diǎn)，觀察平衡點(diǎn)的重復(fù)再現(xiàn)性變化如何。一般要求空盤或載重條件下各測(cè)定4次平衡點(diǎn)即可，從中找出空盤時(shí)零點(diǎn)的最大值(用L0最大表示)與最小值(用L0最小表示)和天平全載砝碼時(shí)停點(diǎn)的最大值(用Lp最大表示)與最小值(用Lp最小表示)。然后計(jì)算空盤與全載砝碼時(shí)的天平示值變動(dòng)性誤差。如：
空盤時(shí)天平示值變動(dòng)性誤差(用△0表示)
△0＝L0最大－L0最小
全載砝碼時(shí)示值變動(dòng)性誤差(用△p表示)
△p＝Lp最大－Lp最小
一般要求天平的△0值與△p值均須小于1格(1個(gè)分度值)為合格。
例如，測(cè)定某分析天平的示值變動(dòng)性，當(dāng)空盤時(shí)，開啟天平測(cè)零點(diǎn)為10，6；關(guān)閉，再開啟測(cè)第二次零點(diǎn)為10.4；關(guān)閉天平，做好兩次記錄。
左右兩鹽各放置50克砝碼做為最高載重量(一般試樣稱量最大范圍)，如一盤砝碼為50克，另盤為2個(gè)20克和1個(gè)10克砝碼，開啟天平后如不平衡，可用試加游碼或用指數(shù)盤加砝碼的方法(或用碎紙屑做為配衡體加在輕盤一邊)，直到天平擺動(dòng)平衡后，測(cè)其停點(diǎn)如為9.8，關(guān)閉，再開啟測(cè)第二次停點(diǎn)如為9.9，關(guān)閉天平，做好兩次記錄。再將每盤中的砝碼在各自盤中互相調(diào)換一下位置，同上法測(cè)兩次停點(diǎn)，即第三次停點(diǎn)如為9.5，第四次停點(diǎn)如為9.6，關(guān)閉天平，取下所有砝碼放入盒中。再測(cè)定兩次空盤時(shí)的零點(diǎn)，即第三次零點(diǎn)如為10.3第四次零點(diǎn)如為10.5，以上記錄如下表：
| 次序 |
L0(空盤) |
LP(全載) |
L0最大最小值 |
LP最大最小值 |
△0值 |
△P值 |
|
1
2
3
4
|
10.6(最大)
10.4
10.3(最小)
10.5
|
9.8
9.9(最大)
9.5(最小)
9.6
|
10.6
10.3
|
9.9
9.5
|
0.3 |
0.4 |
空盤天平示值變動(dòng)性誤差△0＝10.6－10.3＝0.3格(分度值)
全載砝碼時(shí)天平示值變動(dòng)性誤差△P＝9.9－9.5＝0.4格(分度值)
因△0與△P都小于1格，天平的示值變動(dòng)性誤差在允許誤差范圍內(nèi)，檢驗(yàn)合格。
電光天平測(cè)定示值變動(dòng)性誤差的方法與上相同，零點(diǎn)與停點(diǎn)的記錄要按光幕刻度來計(jì)算。
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