2-氯-3-氰基吡啶
中文名稱(chēng):2-氯-3-氰基吡啶英文名稱(chēng):2-Chloro-3-cyanopyridine別名:2-氯吡啶-3-甲腈;2-氯煙腈分子式: C6H3ClN2
分子量: 138.56CAS編號(hào):6602-54-6
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥98.0Psa: 36.68Logp: 1.60668
產(chǎn)品用途2-氯-3-氰基吡啶用作化學(xué)合成,醫(yī)藥中間體。有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體,可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過(guò)程和化工醫(yī)藥合成過(guò)程中。
化學(xué)性質(zhì)2-氯-3-氰基吡啶又稱(chēng)2-氯吡啶-3-甲腈是一種吡啶類(lèi)化合物,為白色結(jié)晶粉末,具吸濕性。密度:1.33 g/cm3沸點(diǎn):112°C 1mm熔點(diǎn):104-107°C(lit.)閃點(diǎn):112°C/1mm折射率:1.565,常溫,有害,具刺激性。
制備方法用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的步驟通過(guò)以下方法實(shí)現(xiàn):一、將100~250g3-氰基吡啶放入200~500g摩爾濃度為28~31%的H2O2溶液中,靜置2~3小時(shí),然后以80~100℃的溫度蒸發(fā)混合液水分3~5小時(shí),得到干燥的煙酰胺-N-氧化物;二、取95~240g經(jīng)過(guò)干燥的煙酰胺-N-氧化物放入三口瓶中,向三口瓶中加入為煙酰胺-N-氧化物質(zhì)量1.5~10倍的POCl3,然后在35~80℃的條件下對(duì)三口瓶中的混合物質(zhì)進(jìn)行攪拌2~10小時(shí),再取為煙酰胺-N-氧化物質(zhì)量0.2~2倍的POCl3向三口瓶中滴加,滴加時(shí)需要在0.25~0.3小時(shí)內(nèi)滴完,然后將裝有混合液的三口瓶在35~90℃的條件下靜置5~15小時(shí),得到氯化反應(yīng)液;三、氯化反應(yīng)液在溫度為20~80℃、壓力為0.8~12.5kPa的條件下減壓蒸餾,待無(wú)黃色冷凝液體流出為止;四、將經(jīng)過(guò)減壓蒸餾處理后的氯化反應(yīng)液冷卻至室溫,然后在5~80℃的條件下向氯化反應(yīng)液中加入為冷卻后氯化反應(yīng)液質(zhì)量10~100倍、溫度為0~5℃的冷水,然后在室溫下靜置1~10小時(shí)后對(duì)混合液進(jìn)行過(guò)濾,得到固相物;五、利用質(zhì)量配比為1~15∶3的甲醇-水體系中將固相物充分溶解,再向溶有固相物的甲醇-水體系中添加為固相物質(zhì)量的2~30%的活性炭,然后在30~80℃的條件下攪拌甲醇-水體系0.5~5小時(shí)后過(guò)濾出活性炭;六、以80~100℃的溫度對(duì)溶有固相物的甲醇-水體系進(jìn)行蒸發(fā),視有結(jié)晶析出后停止加熱并在20~30分鐘內(nèi)將體系冷卻至-5~-10℃,得到冷卻后的重結(jié)晶,將重結(jié)晶在真空干燥箱中以20~80℃的溫度干燥24~48小時(shí),即得到2-氯-3-氰基吡啶。
產(chǎn)品信息 [重量] 100g [顏色] 白色 危險(xiǎn)性類(lèi)別 [危險(xiǎn)性類(lèi)別] 非?;?/td>