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 千金藤素

中文名稱(chēng)：千金藤素

英文名稱(chēng)：Cepharanthine

別名：千金藤堿;鹽酸氯吉蘭;金藤素;

分子式: C37H38N2O6

  

分子量: 606.72

CAS編號(hào)：481-49-2

質(zhì)檢信息    

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量，％       ≥98.0%

PSA：           61.86000

LOGP：        6.74970

化學(xué)特性  

千金藤素是丙烯通過(guò)加聚反應(yīng)而成的聚合物，為黃色粉末；密度1.227 g/cm3熔點(diǎn)140 - 145ºC折射率1.608；為防己科植物千金藤的根；是從千金藤類(lèi)植物根莖中或者頁(yè)中提取出來(lái)的雙芐基異喹啉類(lèi)生物堿，千金藤類(lèi)植物是防己科植物，易氧化，不容易分解，通常密封和光密后低溫干燥存儲(chǔ)。易溶于部分有機(jī)溶劑，比如乙醚、丙酮，易溶于酸性水溶液，難溶于石油醚。

產(chǎn)品用途

千金藤素用作臨床上試用于防治化療和放療引起的白細(xì)胞減少癥實(shí)驗(yàn)?？勺龃龠M(jìn)白細(xì)胞增生藥。本品可用于含量測(cè)定，檢測(cè)方式為高效液相色譜法（HPLC）≥98%，色譜條件：甲醇－水－三乙胺（85∶15∶0.05）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm 。

生產(chǎn)方法

1.取地不容根粉1kg,用0.6L 5% Na2CO3溶液潤(rùn)濕后放置2h,晾干,使植物組織充分吸收堿液。然后用苯1.5L浸泡3天后過(guò)濾,殘?jiān)帽皆倥?天,過(guò)濾后再用同量的苯浸泡一次,收集合并3次苯液,用10%鹽酸萃取,在酸萃取過(guò)程中有大量白色粥樣物析出,極易乳化。苯液用酸萃取至不含生物堿為止,萃取的酸液用飽和Na2CO3液堿化,堿化液再用氯仿萃取4次,合并氯仿萃取液,用無(wú)水硫酸鈉干燥。蒸餾回收氯仿,得淡黃色泡沫狀總生物堿,重17.5g左右。再將總堿溶于35ml丙酮中,放置2h,可析出白色針狀結(jié)晶,過(guò)濾,用少量丙酮洗1次,干燥后得輪環(huán)藤堿1.8g。 取上述丙酮母液加苯2.5ml,放置過(guò)夜,析出柱狀結(jié)晶,過(guò)濾,再用丙酮洗一次,干燥后得千金藤素苯加成物6.8g。再將其溶于氯仿,通過(guò)氧化鋁層析柱(1g生物堿用3g氧化鋁),濃縮,所得沉淀過(guò)濾和干燥后得淡黃色泡沫狀無(wú)定形粉末,即為千金藤素。

方法名稱(chēng)： 藁本內(nèi)酯的測(cè)定-薄層掃描法

應(yīng)用范圍： 本方法采用薄層掃描法測(cè)定產(chǎn)舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的含量。

本方法適用于舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的含量測(cè)定。

方法原理： 供試品用無(wú)水乙醇提取后，點(diǎn)樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用紫外吸收檢測(cè)器，選用290nm作檢測(cè)波長(zhǎng)，370nm作參比波長(zhǎng)，測(cè)定藁本內(nèi)酯峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 1.乙酸乙酯

2.石油醚

3.無(wú)水乙醇

4.甲苯

5.甲醇

儀器設(shè)備： 1. 薄層掃描儀

1.2 薄層板：硅膠G板。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 展開(kāi)劑：乙酸乙酯 石油醚(0.5：9.5)，上行展開(kāi)。

2.2 顯色：紫外燈下(365nm)觀察，呈現(xiàn)亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。

2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)：λS：290nm，λR：370nm。

2.4 掃描參數(shù)：雙波長(zhǎng)反射式鋸齒形掃描，狹縫：0.4mm×0.4mm。

試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取藁本內(nèi)酯對(duì)照品1mg，置于2m1量瓶中，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取過(guò)40目篩本品約lg，精密加入無(wú)水乙醇15mL，密閉冷浸24h。離心，取上清液，作為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 在硅膠G板上，藁本內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品液及供試品溶液點(diǎn)5ml。乙酸乙酯 石油醚(0.5：9.5)展開(kāi)，采用雙波長(zhǎng)薄層掃描法，λS=290nm，λR=370nm，外標(biāo)法定量，計(jì)算出藁本內(nèi)酯含量。

參考文獻(xiàn)： 中成藥，雙波長(zhǎng)薄層掃描法測(cè)定產(chǎn)舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的合量，2004，26(1)，p73。

產(chǎn)品信息
[重量]	20mg
[顏色]	黃色
危險(xiǎn)性類(lèi)別
[危險(xiǎn)性類(lèi)別]	非危化品